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绝缘液体 以合成芳烃为基的未使用过的绝缘液体 - 氯含量和水含量的测定

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GB/T 21221-2007 绝缘液体 以合成芳烃为基的未使用过的绝缘液体

领域
本尺度划定了用作电气设备绝缘液体介质的未使用过的几种合成芳烃绝缘液体的规范和试验步骤 。。。。。。

界说
下列界说合用于本尺度.
烷基苯  alkylbenzenes
由一个苯环和一个烷基组成的分子组成的绝缘液体, ,,, ,,,,其烷基可所以直链型的或支链型的 。。。。。。
烷基二苯基乙烷  alkyldiphenylethanes
由二苯基乙烷的衍生物组成的绝缘液体, ,,, ,,,,通常两个芳基带有短链烷基 。。。。。。
烷基萘  alkylnaphthalenes
由带有烷基取代基的萘组成的绝缘液体 。。。。。。
甲基多芳基甲烷  methylpolyarylmethanes
由重要以单/双苄基甲苯(M/DBT)的混合物为基的甲基多芳基甲烷衍生物组成的绝缘液体 。。。。。。

试验步骤
氯含量
本条款所述的步骤适合于测定烃类液体中的总氯含量 。。。。。。然而, ,,, ,,,,任何其他能够得到类似了局的化学分析或仪器分析步骤均可选取 。。。。。。

试剂
a) 硝酸(HNO3)尺度溶液, ,,, ,,,,分析级 。。。。。。用蒸馏水将190g浓硝酸稀释至1L 。。。。。。
b) 异丙醇, ,,, ,,,,分析级 。。。。。。
c) 硝酸银: c(AgNO3)=0.025mol/L尺度溶液, ,,, ,,,,分析级: 正确称取0.427g硝酸银, ,,, ,,,,将它转移到1L容量瓶中加蒸馏水使之溶化 。。。。。。而后参与3mL浓硝酸(密度1.42kg/dm3), ,,, ,,,,再加蒸馏水稀释至容量瓶的1L刻度 。。。。。。对照纯氯化物标样校验该溶液, ,,, ,,,,至少每月校验该溶液一次以确保试剂不变 。。。。。。

仪器
逐一250mL分液漏斗;;;;;
逐一电位滴定仪;;;;;
逐一电极: 最好是银电级和玻璃电极组合, ,,, ,,,,带有硫酸汞参比电极的银电极是能够接受的代用品;;;;;
逐一5mL微量滴定管, ,,, ,,,,分度值0.01mL 。。。。。。

法式
在150mL 的烧杯中, ,,, ,,,,将(35.5±0.1)g被试液体样品借助于细玻璃棒搅拌将其溶化于25mL的甲苯中, ,,, ,,,,而后把该溶液转移到分液漏斗中 。。。。。。用总量为25mL的甲苯冲刷烧杯数次, ,,, ,,,,并将冲刷液参与到分液漏斗中 。。。。。。
向分液漏斗的溶液中参与过量的联苯钠溶浓(通常30mL已足够) 。。。。。。过量可通过蓝或绿的色彩变动被显示出来 。。。。。。盖上分液漏斗的玻璃塞, ,,, ,,,,轻轻地摇荡, ,,, ,,,,使溶液齐全混合, ,,, ,,,,在摇荡的过程中不断打开塞子以解除过压 。。。。。。
让蓝-绿色混合物静止5min以保障反映齐全 。。。。。。除去塞子, ,,, ,,,,参与2mL异丙醇 。。。。。。不盖塞子, ,,, ,,,,轻轻摇荡, ,,, ,,,,直至过量的试剂隐没 。。。。。。
慢慢地参与50mL硝酸溶液 。。。。。。轻轻地摇摆5min以保障有机相和水相彼此均匀接触 。。。。。。不断地松动分液漏斗的塞子以开释微幼气压 。。。。。。把水相放入另一只烧杯中 。。。。。。用50mL硝酸溶液再次萃取有机相 。。。。。。将水相放入装有第一次萃取液的烧杯里 。。。。。。
把装有水相萃取液的烧杯放在滴定台上, ,,, ,,,,放入电极系统 。。。。。??? ???涟璨⒓吐汲跏嫉缥恢祷騪H值 。。。。。。用AgNO3溶液(0.025mol/L)慢慢地滴定, ,,, ,,,,纪录参与每一滴AgNO3溶液后的读数 。。。。。。
持续滴定直到电位或pH读数达到突跃点为止 。。。。。。以硝酸银体积为横坐标、电压或pH值为纵坐标作图 。。。。。。曲线的拐点选作滴定的终点 。。。。。。
空缺试验 。。。。。。滴定一样体积不加样品的溶剂作为空缺试验 。。。。。。

推算
总氯含量的推算步骤如下:
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式中:
CC逐一试样的总氯含量的数值, ,,, ,,,,单元为毫克每千克(mg/kg);;;;;
A  逐一滴定试样所需硝酸银溶液容积的数值, ,,, ,,,,单元为毫升(mL);;;;;
B  逐一滴定空缺所需硝酸银溶液容积的数值, ,,, ,,,,单元为毫升(mL);;;;;
N  逐一硝酸银溶浓的摩尔浓度的数值, ,,, ,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
35.3逐一氯的摩尔质量的数值, ,,, ,,,,单元为克每摩尔(g/mol);;;;;
m  逐一所用试样的质量的数值, ,,, ,,,,单元为克(g) 。。。。。。

水含量
水含量应按 GB/T 11133-1989 进行测定 。。。。。。
GB/T 11133-2015 石油产品、光滑油和增长剂中水含量的测定 卡尔费休库仑滴定法


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京都电子KEM 卡尔费休库仑滴定法水分仪 MKC-710B
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