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工业氢氧化钴 - 钴含量测定(电位滴定法)

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HG/T 4506-2013 工业氢氧化钴

领域
本尺度划定了工业氢氧化钴的分类、要求、试验步骤、检验规定、标志、标签、包装、运输和贮存。 。 。。。 。
本尺度合用于工业氢氧化钴。 。 。。。 。工业氢氧化钴重要用作出产其他钴盐的原料,,,,,,电子工业用原料,,,,,,陶瓷工业中用作着色剂,,,,,,油墨、涂料、油漆催干剂、子午轮胎急剧粘接剂等,,,,,,也用作电池工业用原料。 。 。。。 。

分子式和相对分子质量
分子式: Co(OH)2
相对分子质量: 92.94(按2011年国际相对原子质量)

分类
工业氢氧化钴按用处罚为两类。 。 。。。 。
Ⅰ类产品重要用于出产其他钴盐的原料,,,,,,电子工业用原料,,,,,,陶瓷工业中用作着色剂,,,,,,油墨、涂料、油漆催干剂,,,,,, 子午轮胎急剧粘接剂等。 。 。。。 。
Ⅱ类产品重要用于电池工业用原料。 。 。。。 。

要求
表观: 粉红色粉末。 。 。。。 。
工业氢氧化钴按本尺度的试验步骤检测应切合表1的技术要求。 。 。。。 。
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试验步骤
钴含量测定
电位滴定法(仲裁法)
步骤撮要
在氨性溶液中,,,,,, 用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),,,,,,过量的铁氰化钾以Co(Ⅱ)尺度滴定溶液返滴定。 。 。。。 。
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试剂
氯化铵。 。 。。。 。
硝酸溶液: 1+1。 。 。。。 。
盐酸溶液: 1+1。 。 。。。 。
氨水-柠檬酸铵混合溶液。 。 。。。 。
称取50g柠檬酸铵溶化于水中,,,,,,参与350mL氨水,,,,,,用水稀释至1000mL,,,,,,摇匀。 。 。。。 。
钴尺度滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。 。 。。。 。
称取3.000g高纯金属钴(钴质量分数≥99.98%),,,,,,精确至0.0002g,,,,,,置于400mL烧杯中,,,,,,加适量水,,,,,,缓缓参与30mL硝酸溶液,,,,,,加热至全数溶化,,,,,,冷却至室温后,,,,,,移入1000mL容量瓶中,,,,,,用水稀释至刻度,,,,,,摇匀。 。 。。。 。
铁氰化钾尺度滴定溶液: c[K3Fe(CN)6]≈0.05mol/L。 。 。。。 。
配造: 称取约17g铁氰化钾溶于水中,,,,,,干过滤,,,,,,用水稀释至1000mL,,,,,,摇匀。 。 。。。 。
标定: 用移液管移取20mL铁氰化钾尺度滴定溶液,,,,,, 置于250mL烧杯中,,,,,,加5g氧化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液,,,,,, 放1枚塑料搅拌子,,,,,,将烧杯置于磁力搅拌器上,,,,,,开启电源,,,,,,以铂电极为批示电极、钨电极为参比电极,,,,,,用钴尺度滴定溶液滴定至突跃终点。 。 。。。 。
铁氰化钾尺度滴定溶液浓度以c 计,,,,,,数值以摩尔每升(mol/L)暗示,,,,,,按公式(1)推算:
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式中:
ρ 逐一钴尺度滴定溶液质量浓度的正确数值,,,,,,单元为克每升(g/L);;; ;; ; ;;
V1逐一滴定试验溶液所亏损迪胲尺度滴定溶液体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;; ;; ; ;;
V 逐一移取铁氰化钾尺度滴定溶液体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;; ;; ; ;;
M逐一钴(Co)摩尔质量的数值,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。 。 。。。 。

仪器
自动电位滴定仪: 配有磁力搅拌器、铂电极、钨电极。 。 。。。 。

分析步骤
称取约1g试样,,,,,,精确至0.0002g,,,,,,置于烧杯中,,,,,,加少量水湿润,,,,,,参与20mL盐酸溶液,,,,,,于电炉上加热至齐全溶化,,,,,,冷却后,,,,,,移入250mL容量瓶中,,,,,,用水稀释至刻度,,,,,,摇匀。 。 。。。 。
用移液管移取20mL铁氰化钾尺度滴定溶液至250mL烧杯中,,,,,,而后加5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液,,,,,,放入1枚塑料搅拌子,,,,,,将烧杯置于磁力搅拌器上,,,,,,开启电源,,,,,,以铂电极为批示电极、钨电极为参比电极,,,,,,用移液管移取20mL试样溶液于烧杯中,,,,,,用钴尺度滴定溶液滴定至突跃终点。 。 。。。 。

了局推算
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1计,,,,,,按公式(2)推算:
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式中:
V1逐一移取铁氰化钾尺度溶液体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;; ;; ; ;;
c  逐一铁氰化钾尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;; ;; ; ;;
V2逐一滴定过量铁氰化钾尺度滴定溶液所亏损钴尺度滴定溶液体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;; ;; ; ;;
ρ 逐一钴尺度滴定溶液质量浓度的正确数值,,,,,,单元为克每升(g/L);;; ;; ; ;;
m 逐一试料质量的数值,,,,,,单元为克(g);;; ;; ; ;;
M 逐一钴(Co)摩尔质量的数值,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。 。 。。。 。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.2%。 。 。。。 。


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