GB/T 31589-2015 活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析步骤

领域
本尺度划定了活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析步骤。。。。。。。
本尺度合用于活化MDEA脱硫脱碳产品中总胺、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、铁、水分、氯(Cl)质量分数的测定。。。。。。。

通常划定
本尺度所用试剂和水在没有注明其他要求时，，，，，，，，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中划定的三级水。。。。。。。
试验中所用尺度滴定溶液、杂质测定用尺度溶液、造剂及制品，，，，，，，，在没有注明其他要求时，，，，，，，， 均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的划定造备。。。。。。。
本尺度所用的盐酸-乙二醇异丙醇尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，，是指20°C时的浓度。。。。。。。在尺度滴定溶液标定、直接造备和使用时若温杜仔差距，，，，，，，，应按附录A补正。。。。。。。

采样
依照 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的划定进行，，，，，，，，所采样品总量不得少于2L。。。。。。。将样品充分混匀后，，，，，，，，分装于两个干净带有磨口塞的玻璃瓶中，，，，，，，，备用。。。。。。。

水分质量分数的测定
道理
试样中的水分与已知对水的滴定度的卡尔·费休试剂反映，，，，，，，，凭据亏损的卡尔·费休试剂的量，，，，，，，，推算出试样中的水分含量。。。。。。。其反映式如下:


试剂
卡尔·费休试剂。。。。。。。
甲醇: 如试剂中水的质量分数大于0.05%，，，，，，，，于500mL甲醇中参与5A分子筛约50g，，，，，，，，塞上瓶塞，，，，，，，，搁置过夜，，，，，，，，汲取上层清液使用。。。。。。。
5A分子筛: 直径3mm~5mm，，，，，，，，用前需在500°C灼烧2h。。。。。。。

仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器: 其典型装置按 GB/T 6283 配置，，，，，，，，或与之机能相当的卡尔·费休仪器。。。。。。。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用步骤)
注射器: 2mL，，，，，，，，精确至0.1mL。。。。。。。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 划定的步骤，，，，，，，，用水(或二水合酒石酸钠)标定卡尔·费休试剂对水的滴定度T。。。。。。。
试样的测定
通过卡尔·费休仪器的渗出嘴，，，，，，，，将滴定容器中残液放完，，，，，，，，加50mL甲醇于滴定容器中，，，，，，，，甲醇用量应足以覆没电极。。。。。。。打开电磁搅拌器，，，，，，，，与标定卡尔·费休试剂一样，，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至数码显示数值与标按时同样的数值，，，，，，，，并维持不变1min。。。。。。。
取一支干燥的注射器，，，，，，，，按减量法称取0.5g~0.7g试样，，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，，打开加料橡皮塞，，，，，，，，迅速将已称量过的试料滴入滴定容器中，，，，，，，，要求称取的试料量亏损卡尔·费休试剂体积不超过10mL。。。。。。。立即盖好橡皮塞，，，，，，，，搅拌使混合均匀，，，，，，，，用卡尔·费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点，，，，，，，，纪录所亏损卡尔·费休试剂的体积。。。。。。。

了局推算
水分的质量分数ω₄，，，，，，，，按式(5)推算:

式中:
T 逐一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；
V 逐一滴定亏损的卡尔·费休试剂体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
m逐一试料的质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
推算了局保留2位有效数字。。。。。。。取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局，，，，，，，，平行测定了局的绝对差值不大于0.3%。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定仪 MKV-710S
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