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GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法公例
领域
本尺度划定了通过丈量电极电位来确定滴定终点的步骤。。。。。。。
本尺度合用于酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和非水滴定。。。。。。。出格合用于浑浊、有色溶液的滴定以及不足相宜批示剂的滴定分析步骤。。。。。。。
步骤道理
将划定的批示电极和参比电极浸入统一被测溶液中,,,,,在滴定过程中,,,,,参比电极的电位维持恒定,,,,,批示电极的电位随被测物质浓度的变动而扭转。。。。。。。在化学计量点前后,,,,,溶液中被测物质浓度的变动,,,,,会引起批示电极电位的急剧变动,,,,,批示电极电位的突跃点就是滴定终点。。。。。。。
仪器和装置
电位滴定测定装置
电位滴定测定装置见图1。。。。。。。
电位计
电位计的精度为±2mV。。。。。。。
酸度计
酸度计的精度pH为±0.02。。。。。。。
电极
电极的选择拜见附录A。。。。。。。
本尺度划定:
a) 批示电极用玻璃电极、银电极和铂电极;;;;;;;
b) 参比电极用鼓和甘汞电极、双盐桥型鼓和甘汞电极;;;;;;;
c) 复合电极。。。。。。。
电磁搅拌器
测定
测定步骤
按产品尺度的划定取样并造备试液。。。。。。。插入划定的电极,,,,,开动电磁搅拌器,,,,,用划定的尺度滴定溶液进行滴定。。。。。。。从滴定管中滴入约为所需滴定体积的百分之九十的尺度滴定溶液,,,,,丈量溶液的电位或pH值。。。。。。。以来每滴加1mL或适量尺度滴定溶液丈量一次电位或pH值,,,,,化学计量点前后,,,,, 应每滴加0.1mL尺度滴定溶液,,,,,丈量一次。。。。。。。持续滴定至电位或pH值变动不大时为止。。。。。。。纪录每次滴加尺度滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位或pH值,,,,,用作图法或二级微商法确定滴定终点。。。。。。。
终点简直定
作图法
以批示电极的电位(mV)或pH值为纵坐标,,,,,以滴定管的读数(mL)为横坐标绘造滴定曲线。。。。。。。做两条与横坐标成45°的滴定曲线的切线,,,,,并在两切线间作一与两切线距离相称的平行线,,,,,该线与滴定曲线的交点即为滴定终点(见图2)。。。。。。。交点的横坐标为滴定终点时尺度滴定溶液的用量,,,,,交点的纵坐标为滴定终点时的电位或pH值。。。。。。。
二级微商法
将滴定管读数V (mL)和对应的电位E (mV)或pH值列成表格,,,,,并推算下列数值:
每次滴加尺度滴定溶液的体积(?V)。。。。。。。
每次滴加尺度滴定溶液引起的电位或pH值的变动?E 或?pH)。。。。。。。
一级微商值。。。。。。。即单元体积尺度滴定搭液引起的电位或pH值的变动,,,,,数值上蹬宗?E/?V 或?pH/?V。。。。。。。
二级微商值。。。。。。。数值上蹬宗相邻的一级微商之差。。。。。。。
一级微商最大、二级微商蹬宗零时就是滴定终点。。。。。。。
滴定终点时尺度滴定溶液的体积以V0 计,,,,,数值以毫升(mL)暗示,,,,,按式(1)推算:
式中:
V 逐一二级微商为a 时尺度滴定寄液的体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
a 逐一二级微商为零前的二级微商值;;;;;;;
b 逐一二级微商为零后的二级微商值;;;;;;;
?V逐一由二级微商为a 至二级微商为b 时所加尺度滴定溶液的体积,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。。。
京都电子KEM 电位滴定测定装置(自动电位滴定仪) AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994
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