GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用步骤)

领域
本尺度划定了用卡尔·费休目测法和电量法测定样品游离水或结晶水含量的通用步骤。。。。。
本尺度合用于大部门有机和无机固、液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定。。。。。
本尺度不合用于能与卡尔·费体试剂的重要成分反映并出产水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。。。。。
在某些情况下，，，，，，样品必要预处置措施，，，，，，它们均在相应的国度尺度中作了划定。。。。。
当没有电量法的仪器时，，，，，，可使用目测法，，，，，，它是一种直接滴定法，，，，，，但只能用于无色的溶液。。。。。电量法蕴含直接滴定和反滴定两种步骤，，，，，，无论选取哪一种，，，，，，都是较为正确的，，，，，，因而，，，，，，推荐用电量法。。。。。

道理
存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反映。。。。。
注: 甲醇可用乙二醇甲醚包办。。。。。用此试剂，，，，，，可得更为恒定的滴定体积，，，，，，并且可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产品的水分。。。。。

反映式
   H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
   C₅H5N·SO₃ + ROH → C₅H₅NH·OSO₂·OR

直接电量滴定法
终点测定道理
使浸入溶液中的两铂电极有一电位差，，，，，，当溶液中存在水时，，，，，，阴极极化反抗电流通过，，，，，，由阴极去极化陪伴着忽然增长的电流(由相宜的电装置示出)批示滴定终点。。。。。

操作步骤
卡尔·费休试剂的标定
装配仪器，，，，，，用硅酮光滑脂光滑接头，，，，，，用注射器经橡皮塞注入25mL甲醇到滴定容器中，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，并衔接终点电量测定装置。。。。。
调节仪器，，，，，，使电极间有1V~2V电位差，，，，，，同时电流计批示出低电流，，，，，，通常为几个微安。。。。。为了与存在于甲醇中的微量水反映，，，，，，参与卡尔·费休试剂，，，，，，直到电流计批示电流忽然增长至约10μA~20μA，，，，，，并至少维持不变1min。。。。。
在幼玻璃管中，，，，，，称取约0.250g酒石酸钠，，，，，，称准至0.0001g，，，，，，移去橡皮塞，，，，，，在几秒钟内迅速地将它加到滴定容器中，，，，，，而后再称量幼玻璃管，，，，，，通过减差确定使用的酒石酸钠质量(m₃)。。。。。
也可由滴瓶参与约0.040g水进行标定。。。。。称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量，，，，，，通过减差确定使用的水质量(m₄)。。。。。
用水-甲醇尺度溶液标定。。。。。
用待标定的卡尔·费休试剂滴定参与的已知量水，，，，，，到电流计指针达到同样偏斜度，，，，，，并至少维持不变1min，，，，，，纪录亏损卡尔·费休试剂的体积(V₃)。。。。。

测定
通过渗出嘴将滴定容器中残液放完，，，，，，用注射器经橡皮塞注入25mL(或按待测试样划定的体积)甲醇或其他溶剂(吡啶或样品)，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，为了与存在于甲醇中的微量水反映，，，，，，参与卡尔·费休试剂，，，，，，直到电流计指针产生忽然偏斜，，，，，，并至少维持不变1min。。。。。
试样的参与，，，，，，若是液体，，，，，，以注射器注入；；；；；；若是固体粉末，，，，，，用幼玻璃管称取适量试样参与，，，，，，称准至0.0001g。。。。。使用同样终点电量测定的操作步骤，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，纪录测按时亏损卡尔·费休试剂的体积(V₄)。。。。。

了局暗示
卡尔·费休试剂的滴定度T，，，，，，以mg/mL暗示，，，，，，按式(5)或式(6)推算:

式中:
m₃逐一若用酒石酸钠标定，，，，，，暗示所参与酒石酸钠的质量，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；
m₄逐一若用水标定，，，，，，暗示所参与水的质量，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；
V₃逐一标按时，，，，，，亏损卡尔·费休试剂的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
0.1566逐一酒石酸钠质量换算为水的质量系数。。。。。
试样水含量
试样水含量X 以质量百分数暗示，，，，，，按式(7)或式(8)推算:

式中:
m₀逐一试样的质量(固体试样)，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
V₀逐一试样的体积(液体试样)，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₄逐一测按时，，，，，，亏损卡尔·费休试剂的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
ρ 逐一20°C时试样的密度(液体试样)，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；；
T 逐一卡尔·费休试剂的滴定度，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)。。。。。

电量反滴定法
终点测定道理
加过量卡尔·费休试剂，，，，，，用水-甲醇尺度溶液反滴定，，，，，，在反滴定起头时，，，，，，电极有上很幼的电位差，，，，，，但足以引起电流计指针的大偏转，，，，，，通过阴极极化陪伴着电流的忽然中断(由相宜的电装置示出)批示滴定终点。。。。。

操作步骤
卡尔·费休试剂的标定
装配仪器，，，，，，用硅酮光滑脂光滑接头，，，，，，由一自动滴定管加过量卡尔·费休试剂到滴定容器中，，，，，，使之能覆没电极，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，并衔接终点电量测定装置，，，，，，由第二支自动滴定管滴入尺度水-甲醇溶液，，，，，，直到电流计的指针忽然回到零。。。。。
在幼玻璃管中，，，，，，称取约0.250g酒石酸钠，，，，，，称准至0.0001g，，，，，，移去橡胶塞，，，，，，在几秒钟内迅速地将它加到滴定容器中，，，，，，而后再称量幼玻璃管，，，，，，通过减差确定使用的酒石酸钠质量。。。。。
也可由滴瓶参与约0.040g水进行标定，，，，，，称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量，，，，，，通过减差确定使用的水质量(m₆)。。。。。
而后参与已知过量体积(V₅)卡尔·费休试剂，，，，，，至溶液变棕色为止，，，，，，期待30s，，，，，，用尺度水-甲醇溶液反滴定过量的试剂，，，，，，直到电流计的指针忽然回到零，，，，，，纪录亏损此尺度溶液的体积。。。。。
卡尔·费休试剂与尺度水-甲醇溶液之间的对应值
部门地放空滴定容器，，，，，，使电极仍覆没在液体中。。。。。
由第一支滴定管参与待测定的20mL卡尔·费休试剂，，，，，，用第二支滴定管中的水-甲醇尺度溶液滴定，，，，，，到电流计的指针忽然回到零，，，，，，纪录亏损此尺度溶液的体积(V₇)。。。。。

测定
通过渗出嘴将滴定容器中残液放完，，，，，，用注射器经橡皮塞注入25mL(或按待测试样划定的体积)甲醇，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，为了与存在于甲醇中的微量水反映，，，，，，参与稍过量(约2mL)的卡尔·费休试剂，，，，，，而后滴加水-甲醇尺度溶液，，，，，，到电流计指针忽然回到零。。。。。
试样的参与，，，，，，若是液体，，，，，，以注射器注入；；；；；；若是固体粉末，，，，，，用幼玻璃管称取适量试样参与，，，，，，称准至0.0001g。。。。。
参与已知过量体积(V₈)卡尔·费休试剂，，，，，，至溶液变为棕色为止，，，，，，期待30s，，，，，，用水-甲醇尺度溶液反滴定过量的试剂，，，，，，直到电流计的指针忽然回到零。。。。。纪录亏损此尺度溶液的体积(V₉)。。。。。

了局暗示
卡尔·费休试剂的滴定度T，，，，，，以mg/mL暗示，，，，，，按式(9)或式(10)推算:

式中:
m₅逐一若用酒石酸钠标定，，，，，，暗示所参与酒石酸钠的质量，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；
m₆逐一若用水标定，，，，，，暗示所参与水的质量，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；
V₅逐一参与的已知过量卡尔·费休试剂的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₆逐一反滴定亏损水-甲醇尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₇逐一(同卡尔·费休试剂对应值)中亏损水-甲醇尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
0.1566逐一酒石酸钠质量换算为水的质量系数。。。。。
试样水含量
试样水含量X 用质量百分数暗示，，，，，，按式(11)或式(12)推算:

式中:
m₀逐一试样的质量(固体试样)，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
V₀逐一试样的体积(液体试样)，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
ρ 逐一20°C时试样的密度，，，，，，g/mL(液体试样)g；；；；；；
V₇逐一起上；；；；；；
V₈逐一所参与的已知过量卡尔·费休试剂的体积，，，，，，单元为毫升(mL) ;
V₉逐一反滴定亏损水-甲醇尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL) ;
T 逐一卡尔·费休试剂的滴定度，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)。。。。。


京都电子KEM 容量法卡尔费休水分仪 MKV-710S
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