技术文章
GB/T 6532-2012 原油中盐含量的测定 电位滴定法
领域
本尺度划定了选取电位滴定法测定原油中盐含量的步骤。。。。。。
本尺度合用于测定盐含量(质量分数)领域为0.0005%~0.15%的原油,,,,,以及渣油和燃料油等沉质石油产品。。。。。。本尺度亦合用于判断用过的汽轮机油和船用燃料油被海水传染的情况。。。。。。
步骤概述
样品混合均匀后,,,,,称取肯定量的试样,,,,,并将其溶化于65?C的二甲苯钟祝。。。。。用乙醇、丙酮和水在指定的抽提装置中进行抽提。。。。。。抽提液脱除硫化物后,,,,,用电位滴定法测定其中的总卤化物含量,,,,,而后折合成氧化钠的含量。。。。。。
仪器
抽提装置 。。。。。。
电位滴定仪重要由以下部门组成:
a) 银批示电极;;;;;;
b) 玻璃参考电极;;;;;;
c) 滴定管,,,,,10 mL;;;;;;
d) 磁力搅拌器。。。。。。
恒温水浴: 可控温至65°C±5°C。。。。。。
移液管。。。。。。
烧杯。。。。。。
取样管,,,,,长约600mm 、直径约5mm 玻璃管,,,,,且中部带有100mL球状物。。。。。。
高速搅拌器,,,,,其转速不低于3000r/min。。。。。。
电子天平,,,,,感量0.0001g。。。。。。
电子天平,,,,,感量0.01g。。。。。。
电子天平,,,,,感量0.1g。。。。。。
仪器的筹备
抽提装置的筹备
将抽提装置放于透风橱内,,,,,依照产品装置要求进行装置。。。。。。
电位滴定仪的筹备
玻璃参考电极的筹备: 使用前,,,,,吓酌水洗濯电极,,,,,再用0.1mol/L盐酸浸泡10min,,,,,最后用水洗濯。。。。。。使用结束,,,,,将电极浸泡在水钟祝。。。。。
银批示电极的筹备: 使用前用抛光砂纸打磨银电极,,,,,直至电极表表干净光亮,,,,,最后用水洗濯。。。。。。
试验步骤
盐含量的测定
正确移取1mmol/L氯化钠溶液10mL至滴定池内,,,,,参与适量丙酮,,,,,使溶液总体积达到约150mL。。。。。。再参与0.5g硝酸钡晶体。。。。。。
注: 向空缺和样品溶液中参与等量的氯化钠溶液,,,,,可保障低盐含量的样品也能获得滴定终点。。。。。。
将滴定池置于滴定仪的搅拌台上,,,,,开启搅拌器,,,,,搅拌使硝酸钡晶体溶化,,,,,并将溶液混合均匀。。。。。。
用0.01mol/L硝酸银溶液充斥滴定管。。。。。。将电极插入到溶液中,,,,,滴管头部低于液面约25mm。。。。。。
使用自动电位滴定仪进行滴定。。。。。。滴定实现后,,,,,仪器将显示出50mL抽提液中氯离子所亏损的硝酸银尺度溶液的体积。。。。。。
空缺溶液的测定
用移被管移取1mmol/L氯化钠溶液10mL至滴定池中,,,,,再参与50mL水、5mol/L硝酸5mL和0.5g硝酸钡晶体,,,,,参与丙酮使溶液的总体积达到150mL~170mL,,,,,搅拌使硝酸钡晶体溶化,,,,,而后滴定空缺溶液。。。。。。
了局推算
推算
盐含量测定了局以氯化钠的质量分数ω 计,,,,,数值以%暗示,,,,,按式(2)推算:
式中:
c 逐一尺度硝酸银溶液的浓度,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;
V 逐一滴定试样所亏损的硝酸银尺度溶液体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;
V0逐一滴定空缺试样所亏损的硝酸银尺度溶液体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;
m 逐一试样的质量,,,,,单元为克(g);;;;;;
P 逐一抽提比,,,,,若是使用无水乙醇,,,,,则P=50/158;;;;;;若是使用异丙醇,,,,,则P=50/152;;;;;;
58.44 逐一氯化钠的摩尔质量,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。
了局暗示
取沉复测定两个了局的算术均匀值作为试样的盐含量,,,,,了局保留两位有效数字。。。。。。
京都电子KEM 石油产品自动电位滴定仪 AT-710系列
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=900
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