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GB/T 8657-2000 苯乙烯-丁二烯生胶 皂和有机酸含量的测定
领域
本尺度划定了苯乙烯-丁二烯生胶中皂和有机酸含量的测定步骤。。。。。。。
本尺度合用于苯乙烯-丁二烯生胶,,,,,分A法和B法。。。。。。。B法更合用于填充高芳烃油的苯乙烯-丁二烯橡胶。。。。。。。
道理
本步骤用溶剂萃取橡胶中的皂和有机酸,,,,,将萃取液分成若干份,,,,,别离测定皂和有机酸含量。。。。。。。
用尺度酸溶液滴定,,,,,测定皂含量:
用尺度碱溶液滴定,,,,,测定有机酸含量:
由于橡胶中的皂和有机酸不是单一的化学物质,,,,,所以本步骤仅给出皂和有机酸含量的近似值。。。。。。。
分析步骤
试液的造备
将一张圆形滤纸放入广口锥形瓶底部,,,,,并参与100mL萃取剂。。。。。。。
注: 通常使用乙醇-甲苯共沸液,,,,,对矾凝聚的橡胶,,,,,用乙醇-甲苯-水混合液。。。。。。。
将造备好的试样逐一放入广口锥形瓶内,,,,,每次参与后要旋动广口锥形瓶,,,,,使萃取剂齐全浸润试样,,,,,削减粘接。。。。。。。将回流冷凝器装在广口锥形瓶上,,,,,而后加热。。。。。。。在回流前提下,,,,,缓慢煮沸1h后,,,,,将萃取液转移至容量瓶内。。。。。。。沉新参与100mL萃取剂,,,,,再煮沸1h,,,,,将此萃取液也转移至容量瓶内。。。。。。。别离用10mL萃取剂洗涤胶样3次,,,,,洗涤液均转移至容量瓶中。。。。。。。待冷却至室温后,,,,,用萃取剂定容至250mL,,,,,混匀,,,,,即为试液。。。。。。。
A法: 批示剂法
皂含量分析步骤
用移液管汲取100mL试液至锥形瓶内,,,,,参与6滴百里酚蓝批示剂,,,,,用盐酸尺度滴定溶液滴定至色彩产生突变。。。。。。。另汲取100mL萃取剂用同样的步骤做空缺试验。。。。。。。
有机酸含量分析步骤
用移液管汲取100mL试液至锥形瓶内,,,,,参与6滴百里酚蓝批示剂,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至色彩产生突变。。。。。。。另汲取100mL萃取剂用同样的步骤做空缺试验。。。。。。。
B法: 电位滴定法
皂含量分析步骤
衔接酸度计。。。。。。。顺次用pH7尺度缓冲溶液和pH4尺度缓冲溶液校对酸度计。。。。。。。
用移液管汲取100mL,,,,,试液于烧杯中,,,,,并在烧杯中放一磁力搅拌子,,,,,置于磁力搅拌器上。。。。。。。将玻璃电极和甘汞电极插入盛有试液的烧杯中,,,,,开启搅拌,,,,,在搅拌下用盐酸尺度滴定溶液滴定试液至pH4.8为终点。。。。。。。当靠近终点时,,,,,应减慢滴定速度,,,,,直至滴定终点。。。。。。。纪录亏损盐酸尺度滴定溶液的体积。。。。。。。另汲取100mL萃取剂用同样的步骤做空缺试验。。。。。。。
有机酸含量分析步骤
顺次用pH7尺度缓冲溶液和pH9尺度缓冲溶液校对酸度计。。。。。。。依照上面所述的分析步骤用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定试液至pH11.0为终点。。。。。。。纪录亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积。。。。。。。另汲取100mL萃取剂,,,,,用同样的步骤做空缺试验。。。。。。。
分析了局的表述
皂含量Ws以质量百分数暗示,,,,,由推算公式(1)给出:
式中:
V1逐一滴定试液亏损盐酸尺度滴定溶液的体积,,,,,mL;;;;;
V2逐一滴定空缺试液消能盐酸尺度滴定溶液的体积,,,,,mL;;;;;
c1 逐一盐酸尺度滴定溶液的现实浓度,,,,,mol/L;;;;;
m 逐一试样质量,,,,,g。。。。。。。
Ks 值从下列系数中适当选用:
306,,,,,当皂为硬酯酸钠时;;;;;
368,,,,,当皂为松香酸钠时;;;;;
337,,,,,当皂为50:50的硬脂酸钠与松香酸钠的混合物时;;;;;
322,,,,,当皂为硬脂酸钾时;;;;;
384,,,,,当皂为松香酸钾时;;;;;
353,,,,,当皂为50:50的硬指酸钾与松香酸钾的混合物时;;;;;
345,,,,,当皂为50:50的硬脂酸钠与松香酸钾或硬脂酸钾与松香酸钠的混合物时。。。。。。。
所得了局应暗示至三位幼数。。。。。。。
有机酸含量W0以质量百分数暗示,,,,,由推算公式(2)给出:
式中:
V3逐一滴定试液亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积,,,,,mL;;;;;
V4逐一滴定空缺试验亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积,,,,,mL;;;;;
c2 逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的现实浓度,,,,,mol/L;;;;;
m 逐一试样质量,,,,,g。。。。。。。
K0 值从下列系数中适当选用:
284,,,,,当酸为硬脂酸时;;;;;
346,,,,,当酸为松香酸时;;;;;
315,,,,,当酸为50:50的硬脂酸与松香酸混合物时。。。。。。。
所得了局应暗示至二位幼数。。。。。。。
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