GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验步骤 第8部门: 液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法

领域
GB/T 6324 的本部门划定了测定大无数液体有机化工产品中水分的一种试验步骤逐一卡尔·费休库仑电量法。。。。。。。
本部门合用于测定产品中水的质量分数在0～2.0%。。。。。。。
本部门不合用于能与卡尔·费休试剂的重要成分反映并天生水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。。。。。。。
在某些情况下，，，，，试样必要预处置措施，，，，，它们均在相应的产品尺度中做了划定。。。。。。。

步骤道理
存在于试样中的任何水分与卡尔·费休试剂进行定量反映，，，，，反映的化学方程式为:
     H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + SO₃ + C₅H₅N·SO₃
     C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅N·HSO₄CH₃
卡尔·费休库仑水分测定仪中的一对丈量电极和一对电解电极针对反映系统中碘量的变动，，，，，丈量电极检测到阳极室的电动势扭转，，，，，驱动电解电极进行电解，，，，，在电解电极的阳板、阴极上别离产生氧化、还原反映，，，，，直到系统中的水全数反映结束。。。。。。。
阳极氧化反映:     2I^- - 2e^- → I₂
阴极还原反映:     I₂ + 2e → 2I^-
                          2H^- + 2e → H₂↑
在阳极天生的I₂分子数蹬宗亏损掉的试样中水的分子数，，，，，而电解天生的碘(I₂)量或反映亏损的水与所亏损的电量成正比，，，，，凭据法拉第定律，，，，，经换算，，，，，扣除平衡状态的空缺电流后，，，，，卡尔·费休库仑水分测定仪可直接给出被测试样中的水分质量或含量。。。。。。。

仪器
卡尔·费休库仑水分测定仪: 切合 GB/T 26793 的划定；；；；；；；
分析天平: 感量 0.0001g；；；；；；；
注射器: 100μL、1mL、2mL、5mL。。。。。。。

试剂
样品溶剂: 甲醇、乙二醇甲醚、吡啶、冰乙酸、氯仿、甲苯、二甲苯等或以上试剂组成的混合溶剂。。。。。。。如试剂中水的质量分数大于0.05%，，，，，于500mL试剂中参与5A分子筛约50g，，，，，塞上瓶塞，，，，，搁置过夜，，，，，汲取上层清液使用 。。。。。。。
卡尔·费休试剂: 依照 GB/T 6283-2008 中5.13的划定配造，，，，，或与卡尔·费休库仑电量水分测定仪配套的电解液(市售试剂)。。。。。。。

分析步骤
筹备
依照仪器划定参与卡尔·费休试剂，，，，，调节库仑电量水分测定仪，，，，，至仪器不变。。。。。。。
对于强酸性样品，，，，，应预先参与吡啶蹬仔机碱，，，，，调节库仑水分仪测定系统的pH值在仪器要求的pH领域内，，，，，测定前应进行预滴定解除试剂空缺的滋扰。。。。。。。
对于强碱性样品，，，，，应预先参与苯甲酸蹬仔机酸，，，，，调节库仑水分仪测定系统的pH值在仪器要求的pH领域内，，，，，测定前应进行预滴定解除试剂空缺的滋扰。。。。。。。
在特殊情况下，，，，，当甲醇不适于做样品溶剂时，，，，，其他样品溶剂也能使用，，，，，如冰乙酸、吡啶或1体积甲醇和3体积氯仿的混合物等。。。。。。。
酮类物质与甲醇反映天生缩酮和水，，，，，醛类物质与甲醇反映天生缩醛和水，，，，，应使用不含甲醇的卡尔·费休试剂。。。。。。。
测定
凭据表1选择合适的试样进样量，，，，，用注射器注入试样进行电量滴定，，，，，在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量或质量分数。。。。。。。


了局推算
试样中水的质量分数ω，，，，，按式(1)推算:

m 逐一卡尔·费休库仑水分测定仪测得的试样中水的质量数值，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
m₁逐一进样前注射器和试样的质量的数值，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
m₂逐一进样后注射器的质量的数值，，，，，单元为克(g)。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑水分测定仪 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000