GB/T 13216-2008 甘油试验步骤

领域
本尺度划定了桶装甘油取样步骤及其通明度、气味、色泽、20°C时密度、含量、氯化物的限量、硫酸化灰分、酸度或碱度、皂化当量、砷的限量、沉金属的限量、还原性物质的测定步骤。。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本尺度。。。。。。。。
Hazen色泽单元  colour and lustre unit for Hazen
每升溶液含铂(以氯铂酸计)1mg及氯化钴六水合物2mg时的色泽。。。。。。。。
20°C时密度  density at 20°C
20°C时单元体积物料的质量，，，，，，，，以克每毫升暗示。。。。。。。。

甘油含量的测定
概述
本方律例定了测定甘油含量的密度法和滴定法。。。。。。。。
密度法合用于高含量精造甘油产品和纯甘油的水溶液；；；；；滴定法合用于各类甘油产品，，，，，，，，但不合用于含有相邻碳原子上多于两个羟基的有机化合物的甘油产品，，，，，，，，如糖类，，，，，，，，因其也能氧化产生甲酸，，，，，，，，滋扰测定。。。。。。。。
注: 甘油中的非甘油有机物会使密度法了局偏高，，，，，，，，而滴定法不受影响。。。。。。。。

密度法
道理
高含量精造甘油或纯甘油的水溶液，，，，，，，，其甘油含量与密度呈对应关系，，，，，，，，由测得的密度值查表或推算可得到甘油含量；；；；；在窄领域内甘油含量与密度成线形关系，，，，，，，，可由密度值用插入法推算确切的甘油含量。。。。。。。。

了局推算
甘油含量(C)以质量分数(%)暗示，，，，，，，，由测得的密度值(ρ₂₀)选用以下方式求得。。。。。。。。
直接查表: 若密度(ρ₂₀)恰为表4给出值，，，，，，，，则从表4直接查得密度对应的甘油含量。。。。。。。。
若密度(ρ₂₀)界于表4中同温度两给出值之间，，，，，，，，则按式(4)推算确切的甘油含。。。。。。。。

式中:
C₁ 逐一表4中对应于ρ₁的甘油含量，，，，，，，，%；；；；；
ρ₂₀逐一甘油试样的密度测定值，，，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；
ρ₁  逐一表4中邻近测定值ρ₂₀的较低密度值，，，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；
ρ_h  逐一表4中邻近测定值ρ₂₀的较高密度值，，，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；
C_h  逐一表4中对应于ρ_h的甘油含量，，，，，，，，%。。。。。。。。
若密度(ρ₂₀)在1.2299g/mL~1.2611g/mL(对应甘油含量88.00%~100.00%)之间，，，，，，，，可按式(5)推算确切的甘油含量。。。。。。。。

式中:
ρ₂₀逐一甘油试样的密度测定值，，，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)。。。。。。。。
注: 系数和常数由表4给出值演算而来。。。。。。。。
以两次平行测定了局的算术均匀值暗示至幼数点后一位作为测定了局。。。。。。。。


滴定法(仲裁法)
道理
在强酸介质中，，，，，，，，甘油被高碘酸钠冷氧化，，，，，，，，反映产生的甲酸以pH计批示，，，，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定。。。。。。。。反映式为:


试剂
蒸馏水，，，，，，，，煮沸至少10min，，，，，，，，以驱除二氧化碳。。。。。。。。
乙二醇稀释溶液，，，，，，，，1体积不含甘油的乙二醇，，，，，，，，用1体积水稀释，，，，，，，，用酚酞作批示剂中和至刚好褪色。。。。。。。。
硫酸(GB/T 625)，，，，，，，，c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L溶液，，，，，，，，按 QB/T 2739-2005 中4.4配造。。。。。。。。
甲酸钠(NaCHO₂)(HG 3-966)，，，，，，，，68g/L溶液。。。。。。。。
高碘酸钠(NaIO₄)(HG 3-1157)，，，，，，，，60g/L酸性溶液。。。。。。。。
a) 酸性溶液的造备:
称取高碘酸钠60g(正确至0.1g)，，，，，，，，溶于已参与120mL硫酸溶液的约500mL水中，，，，，，，，边参与边冷却，，，，，，，，转移到1000mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度并混匀。。。。。。。。如有必要，，，，，，，，通过玻璃过滤器过滤。。。。。。。。
b) 溶液的酸度校核:
空缺试验所用氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，应不少于4.5mL，，，，，，，，这与根基反映中产生的酸度相当。。。。。。。。
c) 溶液的贮存:
溶液贮存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。。。。。。。。
氢氧化钠(GB/T 629)，，，，，，，，约0.05mol/L溶液，，，，，，，，按 QB/T 2739-2005 中4.1配造。。。。。。。。
氢氧化钠(GB/T 629)，，，，，，，，c(NaOH)=0.125mol/L尺度滴定溶液，，，，，，，，无二氧化碳，，，，，，，，按 QB/T 2739-2005 中4.1配造和标定。。。。。。。。
酚酞(GB/T 10729)批示液，，，，，，，，10g/L乙醇溶液，，，，，，，，按 QB/T 2739-2005 中5.1配造。。。。。。。。

仪器
常用尝试室仪器和
滴定管，，，，，，，，50mL。。。。。。。。
pH计，，，，，，，，活络度0.02pH，，，，，，，，配有玻璃丈量电极和甘汞参比电极，，，，，，，，缓冲溶液为:
a) 苯二甲酸氢钾(GB/T 6857)，，，，，，，，c[C₆H₄(COOK)(COOH)]=0.05mol/L(10.12 g/L)溶液，，，，，，，，20°C时pH为4.00；；；；；
b) 四硼酸二钠十水合物(GB/T 6856)，，，，，，，，c(Na₂B₄O₇·10H₂O)=0.01mol/L(3.81g/L)溶液，，，，，，，，20°C时pH为9.22。。。。。。。。

法式
二氧化碳的存在能引起误差，，，，，，，，在搁置时，，，，，，，，最好用表表皿挡住盛有试液的容器，，，，，，，，还应预防同时进行会增长尝试室空气中二氧化碳含量的操作。。。。。。。。
试验份
称取甘油含量不大于0.50g的试验份(正确到0.0001g)。。。。。。。。若是不知甘油的大体含量，，，，，，，，应称取试样0.50g预测。。。。。。。。
若是甘油含量大于75%，，，，，，，，最好称取试样(5.0±0.1)g(称准至0.0001g)，，，，，，，，置于500mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，混匀后移取50.0mL用于测定。。。。。。。。
试验溶液的造备
对碱性试样或试祥酸化出现焦油沉淀物时，，，，，，，，可将试验份放入配有回流冷凝器的烧瓶中，，，，，，，，必要时稀释到50mL，，，，，，，，加2滴酚酞批示液，，，，，，，，用硫酸溶液中和至刚好褪色，，，，，，，，再过量5mL，，，，，，，，煮沸5min，，，，，，，，冷却。。。。。。。。必要时过滤，，，，，，，，并用水洗涤滤器。。。。。。。。将溶液定量地转入600mL烧杯中。。。。。。。。
无上述情况时，，，，，，，，将试验份直接放入600mL烧杯中。。。。。。。。
滴定
用水稀释试验溶液至体积约为250mL。。。。。。。。在不休搅拌下，，，，，，，，用pH计批示，，，，，，，，参与氢氧化钠溶液，，，，，，，，调节pH至7.9±0.1。。。。。。。。
加高碘酸钠溶液50.0mL，，，，，，，，缓和搅匀。。。。。。。。盖上表表皿，，，，，，，，在温度不超过35°C的暗处搁置30min。。。。。。。。
而后参与乙二醇稀溶液10mL，，，，，，，，混合，，，，，，，，在同样前提下再搁置20min。。。。。。。。
加甲酸钠溶液5.0mL，，，，，，，，用pH计批示，，，，，，，，以氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至pH7.9±0.1。。。。。。。。
空缺试验
在测定的同时，，，，，，，，在同样前提下，，，，，，，，用一样量试剂和稀释水，，，，，，，，用50mL水包办试样，，，，，，，，作空缺试验。。。。。。。。但参与高碘酸钠溶液之前，，，，，，，，空缺溶液应调节pH至6.5，，，，，，，，参与高碘酸钠溶液之后，，，，，，，，滴定终点至pH为6.5。。。。。。。。

了局推算
甘油含量c 用质量分数(%)暗示，，，，，，，，按式(6)推算:

式中:
c  逐一所用氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₁逐一测定试祥所耗用氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₂逐一空缺试验所耗用氢氧化钠尺度滴定溶液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
0.0921逐一甘油的毫摩尔质量，，，，，，，，单元为克每毫摩尔(g/mmol)；；；；；
m 逐一被滴定的试验份质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。
以两次平行测定了局的算术均匀值暗示至幼数点后一位作为测定了局。。。。。。。。
精密度: 在沉复前提下获得的两次独立测试了局的绝对差值不大于0.2%，，，，，，，，以大于0.2%的情况不超过5%为前提。。。。。。。。


京都电子KEM 全自动数字式密度计 DA-850
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1033
京都电子KEM 设定pH值自动滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994