GB/T 22428.2-2008 / ISO 5381：1983 淀粉水解产品含水量测定

领域
本尺度划定了改进的卡尔费休(Karl Fischer)法测定淀粉水解产品含水量的步骤。。。。。。。
本尺度合用于淀粉水解产品。。。。。。。

道理
用不变的卡尔费休试剂测定预先分散到甲醇-甲酰胺混合物中样品的含水量。。。。。。。

反映式
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+ROH→C₅H₅NH·OSO₂OR
注: R是2-甲氧乙基根。。。。。。。

试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水，，，，，且所有溶剂的含水量的质量分数须低于0.1%。。。。。。。
不变的卡尔费休试剂: 贸易采办。。。。。。。
甲醇-甲酰胺溶剂: 由700mL无水甲醇和300mL无水甲酰胺混合而成。。。。。。。
酒石酸钠: Na₂C₄H₄O₆·2H₂O晶体。。。。。。。
能够采办到标有"用于卡尔费休步骤"的此试剂。。。。。。。
酒石酸钠粉碎，，，，，使它能全数通过250μm的筛子。。。。。。。含水量的质量分数在15.66%左右，，，，，用150°C真空干燥至恒沉。。。。。。。

仪器
移液管: 20mL和适当容积。。。。。。。
具塞称量管: 由适当直径的试管组成用于称量固体样品。。。。。。。
注射器: 10mL。。。。。。。
移液管: 容积适当。。。。。。。
卡氏滴定仪或类似装置。。。。。。。
分析天平。。。。。。。

操作过程
仪器的筹备
使用前应标定所用试剂，，，，，卡式滴定仪按划定装置。。。。。。。
若装置保留超过24h，，，，，应将试剂倒回贮液瓶内。。。。。。。但在滴定之前，，，，，滴定管利用试剂充分润洗。。。。。。。
若滴定容器长功夫未用过或试剂已经排空，，，，，则须注入20mL甲醇-甲酰胺溶剂。。。。。。。既可用移液管，，，，，也可用仪器上的装置。。。。。。。
参与量应足够浸没铂电极端，，，，，电极也应调至不致故障搅拌珠动弹的地位。。。。。。。调节搅拌速度，，，，，参与卡尔费休试剂，，，，，直至达到等当点，，，，，并维持60s。。。。。。。
分析样品可通过陆续参与滴定容器内的液体中进行，，，，，当容器满时，，，，，可通过盖上的圆孔或通过容器底部的阀门排放。。。。。。。
卡尔费休试剂的标定
用称量管称取500mg~700mg的酒石酸钠，，，，，其量凭据仪器而定，，，，，精确至0.5mg。。。。。。。倒入滴定容器，，，，，再称得称量管的质量以得到酒石酸钠的精确质量(m₀)。。。。。。。
搁置3min，，，，，使其溶化。。。。。。。
而后用卡尔费休试剂滴定直至再次达到等当点，，，，，读取卡尔费休试剂亏损体积(V₀)，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。
进行平行尝试，，，，，直至两次陆续滴定误差幼于0.2%。。。。。。。
校对
由于样品的分散及样品内水分的提取必要破费肯定的功夫，，，，，滴定的等当点就不易确定，，，，，必要对尺度试剂进行相应的校对。。。。。。。
测定
样品预处置
液体和粘稠产品
混匀样品，，，，，必要时稍加热。。。。。。。
固体
粉碎样品，，，，，使之通过500μm的筛子。。。。。。。
取样
液体和粘稠产品
用移液管或注射器取定量样品，，，，，使用25mL滴定管时所需的卡尔费休试剂约为20mL，，，，，此时含水量约莫为120mg。。。。。。。
固体
在具塞称量管中，，，，，称取定量样品，，，，，精确至0.0001g，，，，，使滴定液亏损量在20mL左右。。。。。。。
滴定
将样品急剧参与滴定容器中，，，，，再称称量管或注射器的质量，，，，，算出参与的精确量。。。。。。。
启动搅拌器，，，，，搅拌至样品全数分散，，，，，以提取出全数水分。。。。。。。把稳获得好的分散度所必要的功夫。。。。。。。
按步骤，，，，，用卡尔费休试剂滴定，，，，，直至等当点。。。。。。。
a) 卡尔费休试剂色彩很深，，，，，建议从液柱的顶部读取滴定刻度。。。。。。。
b) 若使用自动滴定仪，，，，，则滴定管装满至弯液面底部与刻度在统一水平面上，，，，，须在每一读数上加上0.1 mL。。。。。。。
测定次数
应进行平行尝试。。。。。。。

了局推算
推算步骤
卡尔费休试剂的水当量
卡尔费休试剂的水当量(T )以每毫升试剂中水的毫克数暗示，，，，，推算公式见式(1)。。。。。。。

式中:
T  逐一卡尔费休试剂的水当量，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
m₀逐一标按时的酒石酸钠的质量，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；
H  逐一凭据酒石酸钠含水量，，，，，%;；；；；；；；
V₀ 逐一凭据标按时的卡尔费休试剂体积耗用数，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。
样品的含水量
样品的含水量以质量分数暗示，，，，，推算公式见式(2) 。。。。。。。

式中:
X 逐一样品的含水量，，，，，%；；；；；；；
V 逐一凭据滴按时的卡尔费休试剂体积耗用数，，，，，单元为毫升(mL);；；；；；；；
T 逐一凭据推算出的卡尔费休试剂的水当量，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
m逐一凭据样品的质量，，，，，单元为毫克(mg)。。。。。。。
沉复性
平行尝试了局的绝对差值: 当含水量(质量分数)低于1%时，，，，，应不超过0.05%；；；；；；；当含水量(质量分数)在1%~10%之间时，，，，，应不超过0.1%；；；；；；；当含水量(质量分数)在10%~20%之间时，，，，，应不超过0.15%；；；；；；；当含水量(质量分数)高于20%时，，，，，应不超过0.2%。。。。。。。


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