GB/T 3558-2014 煤中氯的测定步骤

领域
本尺度划定了高温点火水解-电位滴定法和艾氏剂熔样-硫酸氢钾滴定法测定煤中总氯含量的步骤撮要、试剂和资料、仪器设备、试验步骤、了局推算及步骤精密度等。。。。。。。
本尺度合用于褐煤、烟煤和无烟煤。。。。。。。

步骤A: 高温点火水解-电位滴定法
步骤撮要
煤样在氧气和水蒸气混合气流中点火和水解，，，，，煤中氯全数转化为氯化物并定量地溶于水中。。。。。。。以银为批示电极，，，，，银-氯化银为参比电极，，，，，用硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，，，，，凭据硝酸银尺度溶液用量推算煤样中的总氯含量。。。。。。。

仪器设备
高温点火水解装置(图1)

高温炉: 能加热到1100°C以上，，，，，有长80mm~100mm的(1100±10)°C的恒温区。。。。。。。配有温度节造器。。。。。。。
点火管: 通明石英管，，，，，耐温1300°C以上，，，，，规格尺寸见图2。。。。。。。气体出口端填充一些高温棉。。。。。。。

冷凝管: 蛇形，，，，，规格尺寸见图3。。。。。。。

水蒸气产生器: 由500mL平底烧瓶和可调压困盘电炉(0.5kW，，，，，AC 0V~220V陆续可调)组成。。。。。。。
吸收器: 由2个250mL的锥形瓶以及玻璃管和橡胶塞组成。。。。。。。
氧气流量计: 满刻度1000mL/min，，，，，最幼分度10mL/min。。。。。。。
进样推捧: 长约600mm，，，，，耐温1100°C的金属丝，，，，，一端弯曲成钩状。。。。。。。
电位滴定装置: 自造银-氯化银参比电极的电位滴定装置见图4。。。。。。。亦可使用市售银-氯化银参比电极，，，，，其电位滴定装置见图5。。。。。。。

毫伏计: 数字式，，，，，精度0.1mV。。。。。。。
磁力搅拌器: 转速约500r/min且陆续可调。。。。。。。
滴定管: 10mL，，，，，A级。。。。。。。
盐桥: 加热溶化10g硝酸钾和1.5g琼脂粉于50mL蒸馏水中，，，，，稍冷后注入U形玻璃管内。。。。。。。
批示电极: 直径3mm的纯银丝。。。。。。。
参比电极: 由直径3mm的纯银丝插在含有氯离子(Cl^-)和氯化银沉淀的水溶液中组成自造银-氯化银参比电极。。。。。。。容器要求有避光机能或措施。。。。。。。亦可使用市售的银-氯化银参比电极。。。。。。。
分析天平: 感量0.1mg。。。。。。。

点火水解煤样
仪器筹备
按图1所示装配仪器，，，，，在点火管出气口端塞进一些耐高温棉，，，，，衔接好电路、气路和冷凝水。。。。。。。往一号吸收瓶参与约30mL蒸馏水，，，，，二号吸收瓶参与约20mL蒸馏水。。。。。。。将高温炉升温到1100°C，，，，，并象征点火管内的300°C、600°C、800°C温度区域。。。。。。。塞紧进样维棒橡皮塞，，，，，调节氧气流量500mL/min，，，，，水蒸气产生器水的蒸发量约2mL/min，，，，，查抄是否漏气。。。。。。。
高温水解样品
正确称取通常分析试验煤样0.500g(称准至0.0002g)于瓷舟中，，，，，再用适量石英砂铺盖在上面。。。。。。。将瓷舟置于点火管，，，，，插入进样推棒，，，，，塞紧橡皮塞，，，，，通入氧气和水蒸气。。。。。。。把瓷舟前端推到300°C温度区，，，，，在15min内分三段(300°C、600°C、800°C各停顿5min)推动，，，，，最后将瓷舟推到恒温区并停顿15min。。。。。。。
点火-水解实现后，，，，，取下吸收器，，，，，终场通氧气和水蒸气，，，，，取下进样棒，，，，，用带钩的镍铬丝取出瓷舟。。。。。。。
将吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中，，，，，用蒸馏水冲刷吸收瓶及导气管，，，，，洗液直接突入烧杯内。。。。。。。加蒸馏水至(140±10)mL 。。。。。。。再往烧杯中参与3滴溴甲酚绿批示剂，，，，，用氢氧化钠溶液中和到批示剂变为浅蓝色，，，，，再参与1mL硫酸溶液，，，，，3mL硝酸钾鼓和溶液，，，，，5mL氯化钠尺度溶液。。。。。。。

电位滴定
筹备工作
将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上，，，，，插入批示电极。。。。。。。按图4衔接滴定装置(自造银-氯化银参比电极)，，，，，用盐桥与自造银-氯化银参比电极相连，，，，，或按图5衔接滴定装置(市售银-氯化银参比电极)。。。。。。。将批示电极引线和参比电极引线与毫伏计丈量端衔接，，，，，放入搅拌子，，，，，开动搅拌器。。。。。。。此时毫伏计应显示两电极间的电位差(±mV)，，，，，不然应查抄丈量电路衔接是否正确。。。。。。。
终点电位标定
空缺溶液造备: 除不加煤样表，，，，，其他前提同"高温水解样品"。。。。。。。
滴定终点电位标定: 将盛有空缺溶液的烧杯放在滴定台上，，，，，以0.03mL/s的速度滴入已确定滴入量的硝酸银尺度溶液，，，，，记下此时的电位值。。。。。。。如上进行两次电位测定，，，，，测定值之差不应超出±3mV，，，，，以其均匀值作为滴定终点电位。。。。。。。第一次测定或更换化学试剂时，，，，， 按附录A造作滴定微分曲线，，，，，以确定标定终点电位时的硝酸银尺度需液用量(V₁)。。。。。。。
样品溶液滴定
将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上。。。。。。。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸银尺度溶液，，，，，观察毫伏计显示的毫伏数，，，，，当电位靠近标定的终点电位时，，，，，以0.02mL/s速度滴定直至达到标定的终点电位。。。。。。。搅拌1min跋文下硝酸银尺度溶液参与量及现实滴定终点电位。。。。。。。推算了局时，，，，，现实终点电位每偏离标定的终点电位±1mV，，，，，应减去或加上0.01mL硝酸银尺度溶液的用量，，，，，但偏离数不能超出±3mV，，，，，不然应再参与0.50mL氯化钠尺度溶液沉新滴定。。。。。。。
注: 每多参与0.50mL氯化钠尺度溶液，，，，，可在相应的终点电位的硝俊银溶液用量中扣除0.20mL，，，，，以此类推。。。。。。。

了局推算
煤中氯含量按式(1)推算，，，，，以两次沉复测定了局的均匀值，，，，，按 GB/T 483 建约到幼数点后第三位报出。。。。。。。

式中=
Cl_ad逐一空气干燥煤样氯含量，，，，，以质量分数(%)计；；；；；；；
V₁  逐一标定终点电位的硝酸银尺度溶液用量，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₂  逐一滴定煤样溶液的硝酸银尺度溶液用量，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c    逐一硝酸银尺度需液的浓度，，，，，单元为毫摩尔每毫升(mmol/mL)；；；；；；；
M_Cl逐一氯的毫摩尔质量，，，，，以0.03545计，，，，，单元为克每毫摩尔(g/mmol)；；；；；；；
m  逐一空气干燥煤样质量，，，，，单元为克(g)。。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994