GB/T 23357-2009 烟草及烟草制品 水分的测定 卡尔费休法

领域
本尺度划定了烟草及烟草制品中水分的卡尔费休测定步骤。。。。。。。
本尺度合用于含水量在2%～55%领域内的烟草及烟草制品的水分测定。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本尺度。。。。。。。
高水分含量烟草  high-moisture tobacco
在100°C～105°C前提下干燥测按时，，，，，，，挥发性物质含量超过样品质量的20%的烟草样品。。。。。。。

道理
使用无水甲醇震荡萃取样品，，，，，，，移取部门萃取液于滴定瓶中，，，，，，，使用无吡啶卡尔费休试剂进行滴定，，，，，，，测定样品中的含水量。。。。。。。本步骤应对烟草样品进行处置，，，，，，，使样品粒径幼于4mm。。。。。。。
注: 样品处置过程若选取研磨或剪切步骤，，，，，，，可能会造成水分的损失，，，，，，，可选取低温技术予以处置。。。。。。。

试剂
使用分析纯级试剂，，，，，，，水应切合GB/T 6682中三级水的划定要求。。。。。。。
卡尔费休试剂，，，，，，，无吡啶，，，，，，，滴定度约为2mg/mL～5mg/mL。。。。。。。
甲醇，，，，，，，含水量应低于0.05%。。。。。。。由于甲醇易吸水，，，，，，，建议使用建设干燥管的自动移取装置封关试剂瓶。。。。。。。
干燥剂，，，，，，，活性硅胶。。。。。。。

仪器
常用的尝试室仪器和以下各项:
所使用的玻璃仪器应在(105±5)°C下加热至少1h，，，，，，，并在放有干燥剂的干燥器中冷却后备用。。。。。。。
卡尔费休自动滴定仪
滴定终点判定装置，，，，，，，凭据双批示电极电流法。。。。。。。
双铂电极。。。。。。。
磁搅拌器。。。。。。。
滴定瓶。。。。。。。
自动滴定管。。。。。。。
震荡器，，，，，，，振动频率可调节为155r/min。。。。。。。
微量注射器，，，，，，，50μL 。。。。。。。
单刻度移液管，，，，，，，10mL、20mL。。。。。。。
具塞锥形瓶，，，，，，，250mL、500mL。。。。。。。
烘箱，，，，，，，温度可调控为(105±5)°C。。。。。。。

卡尔费休试剂的标定
在滴定瓶中参与足量的甲醇以浸没铂电极结尾，，，，，，，用卡尔费休试剂进行滴定至终点。。。。。。。
使用微量注射器移取50μL的水。。。。。。。为确保注射器中无气泡，，，，，，，注射器应先吸入多于50μL的水，，，，，，，后将注射器颠倒，，，，，，，轻拍注射器将气泡赶至针尖处，，，，，，，而后推动拉杆至50μL刻度处，，，，，，，使用滤纸急剧擦去针尖上的水。。。。。。。也可对汲取50μL水后的注射器进行称量，，，，，，，在注射后，，，，，，，对注射器沉新称量，，，，，，，推算得出水的质量。。。。。。。
将50μL的水直接注入滴定瓶中的液体中，，，，，，，应预防水分溅至滴定瓶的瓶壁上。。。。。。。若针尖处挂有水滴，，，，，，，应将针尖轻触液面。。。。。。。
使用卡尔费休试剂进行滴定，，，，，，，纪录滴定所耗用的体积。。。。。。。沉复滴定，，，，，，，如两次滴定所亏损的卡尔费休试剂体积的差值不超过0.05mL，，，，，，，推算其均匀体积。。。。。。。不然，，，，，，，沉复进行标定。。。。。。。
每天试验前均应标定卡尔费休试剂。。。。。。。
注: 通常滴定是直接在滴定瓶中的残留溶液中进行的，，，，，，，当滴定瓶中液体的体积超过肯定的限度后，，，，，，，应排出部门废液，，，，，，，并应使渣滓溶液仍能浸没电极结尾。。。。。。。此时，，，，，，，甲醇浓度可能会逐步降低导致反映不能齐全进行，，，，，，，并会产生沉淀，，，，，，，使滴定了局不正确。。。。。。。应凭据经验决定是否应将滴定瓶中的液体全数排出，，，，，，，洗濯并再更新甲醇。。。。。。。
卡尔费休试剂的滴定杜咨式(1)推算得出:

式中:
E 逐一卡尔费休试剂的滴定度，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
m 逐一参与水的质量，，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；；
V 逐一滴定亏损的卡尔费休试剂均匀体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。

取样
卷烟样品的取样依照 GB/T 5606.1 划定的步骤进行。。。。。。。
烟叶样品的取样依照 GB/T 19616 划定的步骤进行。。。。。。。
所取样品应该存放在适当体积的密关容器中。。。。。。。如样品在4°C前提下存放，，，，，，，应在使用前将密关容器平衡至室温。。。。。。。

分析步骤
样品处置
充分混合样品，，，，，，，并确保每份样品不少于100g。。。。。。。对样品进行剪切并通过4mm筛网。。。。。。。如需精确测定样品含水量时，，，，，，，为预防样品剪切可能造成的水分损失，，，，，，，可在样品剪切前选取液氮冷冻处置。。。。。。。烟丝样品不用进行处置。。。。。。。
高水分含量烟草样品如不立即用于测定，，，，，，，应在低于4°C前提下存放，，，，，，，且存放功夫不应超过10d。。。。。。。
试样的造备
从"样品处置"的样品中称取5g试样，，，，，，，精确至0.001g，，，，，，，转移至500mL锥形瓶中。。。。。。。锥形瓶中参与(250±1mL)甲醇并立即加塞封关。。。。。。。在震荡器上震荡萃取30min，，，，，，，振动频率为155次/min。。。。。。。
如样品量不及，，，，，，，可削减试样进行测定。。。。。。。试样量至少为0.5g，，，，，，，并应在250mL锥形瓶中参与至少50mL的甲醇进行萃取。。。。。。。
测定叶片和烟梗样品时，，，，，，，30min的萃取功夫是不够的，，，，，，，应在500mL锥形瓶中参与250mL甲醇，，，，，，，震荡萃取30min并静置至少24h。。。。。。。
在移取前，，，，，，，应对萃取液轻轻晃悠或搅拌。。。。。。。在特殊情况下，，，，，，，应耽搁萃取功夫，，，，，，，直至获得恒定的了局，，，，，，，即分歧萃取功夫样品的两次测试了局的差值不大于0.5%。。。。。。。
如萃取液未在当天被测定，，，，，，，应存放于冰箱中，，，，，，，测试前应天然升温至室温后再进行试验。。。。。。。
滴定仪器的筹备
凭据仪器使用注明筹备滴定仪器。。。。。。。在滴定瓶中参与足够的甲醇以使铂电极结尾在搅拌时齐全被浸没。。。。。。。使用卡尔费休试剂滴定至终点。。。。。。。
空缺测试
移取(250±1)mL甲醇于500mL锥形瓶中，，，，，，，依照"试样的造备"进行操作。。。。。。。使用单刻度移液管从锥形瓶中移取20mL甲醇至滴定瓶中。。。。。。。使用卡尔费休试剂滴定至终点，，，，，，，并纪录所亏损的体积。。。。。。。沉复测定，，，，，，，若是两次测定所亏损的卡尔费休试剂体积的差值不超过0.05mL，，，，，，，推算其均匀值。。。。。。。不然沉复测定。。。。。。。
空缺值B 由式(2)推算得出:

式中:
V₀逐一空缺试验所亏损的卡尔费休试剂的均匀体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V  逐一所滴定的甲醇体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。
测试
用单刻度移液管移取10mL的甲醇样品萃取液至滴定瓶中，，，，，，，进行滴定。。。。。。。滴定实现后，，，，，，，排出滴定液并用甲醇洗濯滴定瓶。。。。。。。沉复测定，，，，，，，推算含水量。。。。。。。若是两次测定了局的差值不大于0.5%，，，，，，，推算两次测定了局的均匀值。。。。。。。不然沉复测定。。。。。。。

了局的表述
样品中的含水量ω 由式(3)推算得出:

式中:
V₁ 逐一滴定所亏损的卡尔费休试剂体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
B  逐一空缺值；；；；；；；；
V₂ 逐一参与滴定瓶中的试样萃取液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
E  逐一卡尔费休试剂的滴定度，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
V  逐一试样萃取液的总体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
m 逐一试样的质量，，，，，，，单元为毫克(mg)。。。。。。。
测定了局应精确至0.1%。。。。。。。


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