GB/T 37191-2018 生橡胶 水分含量的测定 卡尔费休法

领域
本尺度划定了选取卡尔费休库仑滴定法测定生橡胶和混炼胶中水分含量的步骤。。。。。
本尺度合用于水分含量在0.01%~1%的生橡胶。。。。。
注: 本步骤是一种极度敏感的步骤，，，，，，，尽可能排除样品接触水，，，，，，，蕴含与周围环境的接触。。。。。

道理
样品中的水与存在于低醇溶液例如甲醇和有机相中的二氧化硫与碘产生定量反映，，，，，，，反映方程如下:

卡尔费休库仑滴定法中，，，，，，，碘离子(I^-)通过电化学产生碘(I₂)，，，，，，，产生的碘与样品中水反映，，，，，，，依照上述反映式进行滴定，，，，，，，直至所有的水产生反映。。。。。按下列反映通过测定I^-天生I₂必要的电量推算样品中的水分含量。。。。。

凭据法拉第定律，，，，，，，产生碘的物质的量与亏损的电量成正比。。。。。在上述方程中，，，，，，，I₂和H₂O反映比例是1：１，，，，，，，即1mol(18g)水相当于2×96500C电量，，，，，，，或1mg水相当于10.72C电量。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，，， 在分析中仅使用确以为分析纯的试剂。。。。。
卡尔费休库仑滴定尺度水样: 1.00mg/g±0.05mg/g或0.10mg/g±0.01mg/g(可溯源) 。。。。。
阳极溶液: 用于有隔阂滴定池。。。。。
阴极溶液: 用于有隔阂滴定池。。。。。
通用试剂: 用于无隔阂滴定池。。。。。
干燥氮气: 满足仪器要求。。。。。
干燥剂: 氧化铝或分子筛。。。。。
乙醇。。。。。
浓硝酸。。。。。
正己烷。。。。。

仪器
带有蒸发器的卡尔费休库仑滴定仪: 其构私见图1。。。。。
水蒸发器蕴含加热炉(可能加热样品至250°C)、配套的样品瓶、温度节造单元、载气流量计和装有干燥剂的载气干燥管。。。。。
分析天平: 能精确至0.1mg。。。。。
微量控射器: 满足仪器要求。。。。。
样品瓶: 配有铝瓶盖和硅隔垫。。。。。
使用前在温度为105°C±5°C的烘箱中干燥1h，，，，，，，取出并放入干燥器中冷却、备用。。。。。
烘箱: 温度能节造在105°C±5°C。。。。。



校准
用可溯源尺度水样校准仪器，，，，，，，测定尺度水含量的回收率。。。。。

取样和造样
依照 GB/T 15340 的划定取尝试室样品，，，，，，，从尝试室样品中取0.5g~1g试样，，，，，，，用相宜的工具如剪刀或幼刀将试样切成幼粒。。。。。
试样的尺寸应尽量。。。。。，，，，，，并在较短的功夫内实现滴定。。。。。

操作步骤
打开电源
依照仪器说明书要求打开电源。。。。。
选择产生电极
对于大无数利用而言，，，，，，，无隔阂产生电极是最佳选择。。。。。但当样品中含有酮和醛基时，，，，，，，由于测定醛和酮的特殊试剂仅合用于有隔阂产生电极，，，，，，，应使用有隔阂产生电极。。。。。若是由于样品的溶化度而使用低电导率的溶剂如三氯甲烷，，，，，，，应首选有隔阂的产生电极。。。。。
填充电解池
无隔阂产生电极
依照仪器使用说明书要求填充通用试剂。。。。。
有隔阂产生电极
依照仪器使用说明书要求别离用阳极溶液和阴极溶液填充阳极电解池和阴极电解池。。。。。
查抄设备
更换试剂
有以下情况，，，，，，，应更缺电解液:
a) 电解液已耗。。。。。唬唬；；；；
b) 漂移过高；；；；；；；
c) 在分析过程中出现谬误信息。。。。。
批示电极
凭据仪器使用说明书要求洗濯电板。。。。。
洗濯
有隔阂产生电极:
a) 有时树脂类资料会沉积在隔阂上，，，，，，，将产生电极垂直挂在支持架上，，，，，，，充入浓硝酸，，，，，，，并静置过夜，，，，，，，用水洗濯，，，，，，，再用乙醇洗濯。。。。。
b) 若是电极上有油类传染，，，，，，，用正己烷冲刷电极，，，，，，，再用乙醇洗濯干净。。。。。
c) 洗濯隔阂，，，，，，，将产生电极的阴极室充入甲醇，，，，，，，而后排净，，，，，，，沉复操作2次~3次。。。。。
无隔阂产生电极:
若是电极上有油类传染，，，，，，，用正己烷冲刷电极，，，，，，，再用乙醇洗濯干净。。。。。
电极洗濯后彻底干燥所有部件，，，，，，，可用热吹风机吹扫。。。。。若是用烘箱干燥电极，，，，，，，干燥温度不应超过70°C。。。。。
查抄仪器
用水含量为1.00mg/g±0.05mg/g或0.10mg/g±0.01mg/g的尺度微量水溶液查抄仪器，，，，，，，主张是查抄仪器是否工作正常。。。。。
仪器不变后，，，，，，，按下起头按钮，，，，，，，用微量注射器向滴定池中注入少量尺度水样，，，，，，，分析实现跋文录读数。。。。。1g尺度水样的测定了局应在1.00mg±0.05mg或0.10mg±0.01mg之内。。。。。
分析
仪器不变至少30min，，，，，，，在巩固期间，，，，，，，用干燥氮气吹扫蒸发器和反映池，，，，，，，并使加热炉维持高温状态。。。。。
凭据仪器使用说明书要求设定参数，，，，，，，起头漂移不大于20μg/min、终场漂移不大于5μg/min，，，，，，，凭据分歧种类的橡胶，，，，，，， 推荐按表1设定加热炉的温度。。。。。


凭据水分含量选择试样量，，，，，，，见表2。。。。。


将空样品后放入加热炉，，，，，，，沉复测定空缺2次~3次。。。。。
依照表2的试样量，，，，，，，直接称取试样，，，，，，，精确至0.1mg。。。。。
依照仪器使用说明书要求将样品放入加热炉中。。。。。
按下仪器的起头按钮，，，，，，，载气流量可凭据仪器使用说明书要求设定。。。。。
滴定直至测定实现。。。。。
纪录水分含量。。。。。
水分含量M 依照式(1)推算，，，，，，，以质量分数(%)计。。。。。

式中:
m _MO逐一试样中水的质量，，，，，，，单元为微克(μg)；；；；；；；
m _TP  逐一试样的质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。
用仪器软件自动或者手动扣除漂移(空缺)或者其他影响成分。。。。。
取两次测定了局的算术均匀值作为试验了局，，，，，，，暗示至幼数点后三位。。。。。


京都电子KEM 库仑法卡尔·费休微量水分仪MKC-710S+多样品自动进样卡氏炉CHK-501
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=959