GB/T 7193-2008 不鼓和聚酯树脂试验步骤

领域
本尺度划定了测试液体不鼓和聚酯树脂机能的试验步骤、领域、道理、试样、仪器设备、试验步骤、试验了局及试验汇报等。。。。。
本尺度合用于测定液体不鼓和聚酯树脂的绝对粘度、羟值、固体含量、80?C下反映活性、80?C热不变性、25?C凝胶功夫和折射率。。。。。

术语和界说
羟值  hydroxyl value
中和1g不鼓和聚酯树脂乙酰唬唬唬唬唬化反映所产生的乙酸所亏损的氢氧化钾的毫克数。。。。。
酸值  acid value
在试验前提下中和1g试样所亏损的氢氧化钾的毫克数。。。。。
总酸值  total acid value
中和聚酯中所有羧基、游离酸和游离酸酐所亏损的氢氧化钾的毫克数。。。。。
固体含量  solid content
在特定的测试前提下，，，，，，，，不鼓和聚酯树脂中所含有的不挥发分的质量分数。。。。。
80°C热不变性  heat stabiIity at 80°C
在80°C的温度下，，，，，，，，液体不鼓和聚酯树脂从起头试验到出现凝胶景象的功夫。。。。。
凝胶功夫  gel time
从引发剂参与树脂到树脂粘度达到50Pa?s时所用的功夫。。。。。

试验步骤
羟值 
道理
本步骤是以对甲苯磺酸作催化剂，，，，，，，， 在乙酸乙酯中，，，，，，，，利用乙酸酐与羟基乙酰唬唬唬唬唬化反映进行的。。。。。
过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，，，，，，，，产生的乙酸用氢氧化钾-甲醇尺度溶液滴定。。。。。滴定中，，，，，，，，存在于树脂中的游离酸和游离酸酐也被碱中和。。。。。羟值是在单独测定总酸值后，，，，，，，，最后推算求得，，，，，，，，酸值的测定按 GB/T 2895 进行。。。。。
GB/T 2895-2008 塑料 聚酯树脂 部门酸值和总酸值的测定

试剂
分析过程中，，，，，，，，使用分析纯以上级试剂及 GB/T 6682 中划定的3级以上水。。。。。
酸酐乙酰唬唬唬唬唬化溶液，，，，，，，，约1mol/L。。。。。
将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111mL无水乙酸乙酯中，，，，，，，，当齐全溶化时，，，，，，，，在搅拌下缓慢参与12mL新蒸馏的乙酸酐。。。。。保留在干燥器中。。。。。
乙酸乙酯，，，，，，，，无水。。。。。
吡啶/水混合液，，，，，，，，3+2(体积比)。。。。。
将3体积吡啶和2体积水混合。。。。。
注1: 吡啶有毒，，，，，，，，不要吸人蒸汽，，，，，，，，预防接触皮肤和眼睛。。。。。操作时在透风橱中或透风好的处所进行。。。。。
正丁醇/甲苯混合液，，，，，，，，2+1(体积比)。。。。。
将2体积正丁醇和1体积甲苯混合。。。。。
混合批示剂
将3体积0.1%的百里酚蓝乙醇溶液和1体积0.1%的甲酚红乙醇溶液混合。。。。。
氢氧化钾-甲醇尺度溶液，，，，，，，，0.5mol/L。。。。。

仪器设备
锥形瓶，，，，，，，，250mL，，，，，，，，带磨口塞。。。。。
磁力搅拌器，，，，，，，，有表敷防腐资料(如PTFE)的搅拌棒。。。。。
碱式滴定管，，，，，，，，50mL，，，，，，，，0.05 mL分度值。。。。。
水浴，，，，，，，，控温50?C±1?C。。。。。
移液管，，，，，，，，5mL和10mL(用于乙酰唬唬唬唬唬化溶液)。。。。。
电位滴定仪，，，，，，，，配有甘汞电极/玻璃电极系统，，，，，，，，带滴定台。。。。。
分析天平，，，，，，，，感量1mg。。。。。

步骤
称取约含5mg当量羟基的试样(1g试样=280等分/羟值)，，，，，，，，放入250mL 锥形瓶中，，，，，，，，正确到1mg。。。。。若是羟值的近似值未知，，，，，，，，先做初步试验。。。。。
正确参与10mL乙酰唬唬唬唬唬化溶液，，，，，，，，并放入磁力搅拌棒，，，，，，，，塞上瓶塞，，，，，，，，用乙酸乙酯润湿瓶口，，，，，，，，用磁力搅拌器搅拌试样使其溶化。。。。。如加热后试样不能齐全溶化，，，，，，，，再加5mL或10mL乙酰唬唬唬唬唬化溶液。。。。。
将锥形瓶置于50°C±1°C的水浴中，，，，，，，，浸入深度约10mm，，，，，，，，维持45min。。。。。(这个功夫能够削减，，，，，，，，例如30min或更少，，，，，，，，只有能保障试验了局一样。。。。。)
取出锥形瓶，，，，，，，，冷却至室温，，，，，，，，参与2mL蒸馏水，，，，，，，，用磁力搅拌器搅拌。。。。。当溶液充分混合后，，，，，，，，加10mL吡啶/水混合液，，，，，，，，搅拌5min。。。。。
用60mL正丁醇/甲苯混合液冲刷瓶塞和锥形瓶内壁，，，，，，，，参与5滴混合批示剂。。。。。
在不休搅拌下，，，，，，，，用氢氧化钾-甲醇尺度溶液滴定，，，，，，，，当色彩变动时，，，，，，，，再参与(1～2)滴混合批示剂。。。。。溶液由黄色变为明澈；；；；；；纪录所亏损的氢氧化钾-甲醇尺度溶液的毫升数(V₁)，，，，，，，，再加1滴氢氧化钾溶液，，，，，，，，溶液色彩变蓝；；；；；；如不变蓝，，，，，，，，纪录滴定管读数，，，，，，，，再加1滴混合批示剂，，，，，，，，直到蓝色出现。。。。。
用于了局推算的V₁值是使溶液变蓝的那1滴以前所亏损的氢氧化钾-甲醇尺度溶液的体积。。。。。
在一样前提下做空缺试验，，，，，，，，纪录所亏损的氢氧化钾-甲醇尺度溶液的毫升数V₀。。。。。
至少做两个平行试样。。。。。两个平行试样的了局差不得超过2个羟值单元。。。。。如不符，，，，，，，，追加试验，，，，，，，，直到两次陆续测定了局切合本要求。。。。。
另一种测试步骤是用电位滴定仪代替彩色批示剂。。。。。这个步骤在职何情况下都可行，，，，，，，，尤其适合于色彩深的产品。。。。。用甘汞电极作参比电极，，，，，，，，氯化钾-甲醇鼓和溶液作电桥，，，，，，，，玻璃电极衔接到pH计或毫伏计上。。。。。

试验了局
每次试验的羟值HV 按式(1)推算，，，，，，，，数值以每克试样所亏损的氢氧化钾(毫克数)计:

式中:
HV 逐一羟值，，，，，，，，单元为毫克每克(mg/g)；；；；；；
V₀  逐一滴定空缺试样时所亏损的氢氧化钾-甲醇尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₁  逐一滴定试样时所亏损的氢氧化钾-甲醇尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c    逐一氢氧化钾-甲醇尺度溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
m   逐一试样质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
AV  逐一试样的总酸值，，，，，，，，凭据 GB/T 2895 测定，，，，，，，，单元为毫克每克(mg/g)。。。。。
注2: (V₀一V₁)的值可能是正的，，，，，，，，也可能是负的。。。。。
推算两个测定了局的算术均匀值，，，，，，，，并建约成整数。。。。。


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