GB/T 10209.3-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定步骤 第3部门: 水分

领域
GB/T 10209 的本部门划定用卡尔·费休法和真空烘箱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中的游离水含量。。。。。。
本部门合用于各类工艺出产的磷酸一铵、磷酸二铵中游离水含量的测定。。。。。。

测定
卡尔·费休法(仲裁法)
道理
试猜中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反映，，，，，，，，反映式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

仪器
通常尝试室用仪器;
卡尔·费休直接电量滴定仪器: 按 GB/T 6283 建设，，，，，，，，或与其机能相当的卡尔·费休仪器；；；；；；
离心理: 医用，，，，，，，，(0~4000)r/min；；；；；；
注射器: 5mL和50mL。。。。。。

测定
做两份试料的平行测定。。。。。。
称取游离水含量不大于150mg的试样1.5g~2.5g，，，，，，，，精确至0.0002g，，，，，，，，置于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，，，，，，，，盖上瓶塞，，，，，，，，用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁必须使用表，，，，，，，，可用无水甲醇或无水乙醇包办)，，，，，，，，摇荡或振荡几分钟，，，，，，，，静置15min，，，，，，，，再摇荡或振荡几分钟，，，，，，，，待试料稍为沉降后，，，，，，，，取部门试液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心，，，，，，，，汲取上层清液测定游离水含量。。。。。。
通过卡尔·费休直接电量滴定仪的渗出嘴将滴定容器中残液放完，，，，，，，，用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，，，，，，，，甲醇量应足以覆没电极，，，，，，，，接通电源，，，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，，，与标定卡尔·费休试剂一样的步骤，，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标按时同样的偏斜，，，，，，，，并维持不变1min。。。。。。
用注射器从离心管中取出5.0mL试液，，，，，，，，经加料口注入滴定容器中，，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，，，纪录所亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₁)。。。。。。
用二氧六环作萃取剂时，，，，，，，，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，，，，，，，，参与甲醇，，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点，，，，，，，，再进行下一次测定。。。。。。
空缺试验
以同样步骤，，，，，，，，测定5.0mL二氧六环所亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₂)，，，，，，，，进行平行测定。。。。。。

分析了局的表述
水分ω₁，，，，，，，，以水(H₂O)的质量分数计，，，，，，，，数值以%暗示，，，，，，，，按式(1)推算:

式中:
V₁逐一滴定5.0mL试液所亏损的卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₂逐一空缺试验亏损的卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL) ;
T 逐一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；
m 逐一试料质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值作为测定了局，，，，，，，，保留至两位幼数。。。。。。
允许差
平行测定了局的绝对差值不大于0.20%。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定仪 MKV-710S
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