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HB/Z 5088.4-1999 电镀镍溶液分析步骤 电位滴定法测定硼酸的含量
领域
本尺度划定了选取电位滴定法测定电镀镍溶液中硼酸含量的步骤道理、试剂、仪器、分析步骤及分析了局的推算。。。。。。
本尺度合用于电镀镍溶液中硼酸含量的测定。。。。。。
丈量领域: 15~40g/L。。。。。。
步骤道理
硼酸是多元弱酸,,,,,,,不能用碱直接滴定,,,,,,,可用甘露醇或甘油等多羟基有机物与硼酸天生较强的络合酸,,,,,,,以玻璃电极为批示电极,,,,,,,鼓和甘汞电极为参比电极,,,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液进行电位滴定。。。。。。溶液中参与亚铁氰化钾将镍离子络合遮掩,,,,,,,解除镍离子天生氢氧化镍沉淀对测定硼酸的滋扰。。。。。。
试剂
甘露醇: 固体。。。。。。
亚铁氰化钾溶液: 100g/L。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L,,,,,,,配造和标定按 HB/Z 5083 进杏祝。。。。。
仪器
玻璃电极。。。。。。
鼓和甘汞电极。。。。。。
酸度计或自动电位滴定仪: 应拥有0.1pH单元或10mV的精确度。。。。。。
自动纪录仪。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。
分析步骤
取10.00ml试验溶液于100ml容量瓶中,,,,,,,加水稀释至刻度,,,,,,,摇匀。。。。。。
取20.00ml溶液于200ml烧杯中,,,,,,,加无二氧化碳的水100ml、亚铁氰化钾溶液10ml。。。。。。在中速搅拌下浸泡电极3min,,,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至pH5.0~5.5后,,,,,,,加甘露醇2~3g,,,,,,,持续用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至pH10.0为滴定终点。。。。。。
分析了局的推算
按(1)式推算硼酸的含量:
式中:
c(NaOH)逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度,,,,,,,mol/L;;;;;;;;
V 逐一滴定pH10.0时耗用氢氧化钠尺度滴定溶浓的体积,,,,,,,ml;;;;;;;;
V0逐一滴按时试验溶液的体积,,,,,,,ml;;;;;;;;
0.061831逐一与1.00ml氢氧化钠尺度滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克暗示的硼酸的质量。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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