GB/T 15072.1 贵金属合金化学分析步骤 金、铂、钯合金中金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法

领域
本部门划定了金、铂、钯合金中金量的测定步骤。。。。。
本部门合用于AuAg、AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuMnGd、AuCu、AuCuPtAgZn、AuNi、AuNiIn、AuNiCu、AuNiCr、AuNiGd、AuNiFeZr、AuFeCr、AuBe、AuGeNi、AuIr、AuSn、PtAu、PtRhAu、PdAu、PdAgCuAuPtZn、SnPbAuSb等其他含有上述元素的合金中金量的测定。。。。。测定领域(质量分数)：3%～99.5%。。。。。

步骤撮要
金合金、钯合金等试料用盐酸与硝酸的混合酸分化；；；；；；；铂合金、含铑、铱的合金试料用盐酸、过氧化氢密关分化。。。。。铑、铱、锡级高量的铂、钯用氯化亚铜还原金与之分离。。。。。在硫酸与磷酸介质中，，，，，，，用硫酸亚铁尺度滴定溶液滴定一些水溶化，，，，，，，再加盐酸与过氧化氢。。。。。在硫酸与磷酸介质中，，，，，，，用硫酸亚铁尺度滴定溶液滴定Au(III)至Au(0)，，，，，，，电位法批示终点以测定金的质量分数。。。。。

仪器与设备
电位计(或拥有电位测定职能的酸度计)，，，，，，，最幼电位检出精确度不大于1mV。。。。。
磁力搅拌器。。。。。
批示电极：铂电极。。。。。
参比电极：鼓和氯化钾甘汞电极。。。。。
微量滴定管：最幼刻度0.0050mL。。。。。
烘箱。。。。。
聚四氟乙烯溶样罐：容积30mL。。。。。

试样
合金样品轧成厚度约0.3mm的薄片，，，，，，，用丙酮除去油污，，，，，，，剪成碎屑，，，，，，，用水洗净，，，，，，，干燥后混匀。。。。。

分析步骤
试料
按表1称取试样，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。

独立地进行两次测定，，，，，，，取其均匀值。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。
测定
试料的分化
将金银、金银铂、金银铜、金银铜锰钆、金铜铂银铸合金试料置于400mL烧杯中，，，，，，，参与30mL盐酸与硝酸混合酸，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，低温加热至溶化齐全。。。。。取下，，，，，，，冷却。。。。。用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。
将钯金、钯银铜金铂锌、锡铅金锑合金试料置于100mL烧杯中，，，，，，，参与10mL~30mL盐酸与硝酸混合酸，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，低温加热至溶化齐全。。。。。取下，，，，，，，冷却，，，，，，，用水冲刷表商皿及烧杯壁。。。。。
将金铜、金镍、金镍铟、金镍铜、金镍铬、金镍钆、金镍铁锆、金锗镍、金铁铬、金铍、金锡合金试料置于400mL烧杯中，，，，，，，参与10mL盐酸与硝酸混合酸，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，低温加热至溶化齐全。。。。。取下，，，，，，，冷却。。。。。用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。将金锡试液转入肯定体积的容量瓶中(使金的质量浓度为1mg/mL~2mg/mL)，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，混匀。。。。。
将金铱、铂金、铂铑金合金试料置于聚四氟乙烯溶样罐中，，，，，，，参与15mL盐酸、5mL过氧化氢，，，，，，，于烘箱中150°C±5°C溶化6h~8h，，，，，，，冷至室温，，，，，，，取出。。。。。将金铱试液转入肯定体积的容量瓶中(使金的质量浓度为1mg/mL~2mg/mL)，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，混匀。。。。。将铂金、铂铑金试液转入100mL烧杯钟祝。。。。
试液的处置
于试液中参与4.0mL氯化钠溶液，，，，，，，水浴蒸至湿盐状，，，，，，，取下。。。。。参与5mL盐酸，，，，，，，用少量水冲刷烧杯壁，，，，，，，水浴蒸至湿盐状。。。。。反复4~5次，，，，，，，取下。。。。。用水将残渣转入100mL容量瓶中，，，，，，，定容，，，，，，，分取含金10mg~20mg 的试液于100mL烧杯中，，，，，，，参与5mL硫酸与磷酸混合酸，，，，，，，加水至约40mL得到待滴定液。。。。。
于所得试液、所得铂金和铂铑金试液中参与0.5mL氯化钠溶液，，，，，，，蒸至湿盐状，，，，，，，取下。。。。。参与2mL盐酸，，，，，，，用少量水冲刷烧杯壁，，，，，，，蒸至湿盐状。。。。。反复4~5次(铂金、铂铑金试液反复1次)，，，，，，，取下。。。。。
移取含金约10mg~20mg的金锡试液、金铱试液于100mL烧杯中，，，，，，，参与0.5mL氯化钠溶液，，，，，，，蒸至湿盐状，，，，，，，取下。。。。。参与2mL盐酸，，，，，，，用少量水冲刷烧杯壁，，，，，，，蒸至湿盐状。。。。。反复4~5次(金铱试液反复1次)，，，，，，，取下。。。。。
分离
于残渣中参与2mL盐酸、8mL氯化亚铜溶液，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，低温煮沸2min，，，，，，，取下，，，，，，，用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。用3号玻璃砂漏斗过滤，，，，，，，用盐酸溶液洗涤沉淀及烧杯各4~5次，，，，，，，弃去洗涤液。。。。。用20mL热盐酸、4mL过氧化氢分4次溶化沉淀，，，，，，，并用水洗涤漏斗4~5次，，，，，，，溶化液和洗涤液归并于原烧杯钟祝。。。。参与0.5mL氯化钠溶液。。。。。水浴蒸至湿盐状，，，，，，，取下。。。。。于残渣中参与5mL硫酸与磷酸混合酸，，，，，，，加水至约40mL得到待滴定液。。。。。
滴定
按 GB/T 9725 的操作，，，，，，，于待滴定液中插入铂批示电极和鼓和氯化钾甘汞参比电极，，，，，，，于电磁搅拌下，，，，，，，用硫酸亚铁尺度滴定溶液滴定至近终点时，，，，，，，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。。。。。

分析了局的表述
按式(2)推算金的质量分数ω_Au，，，，，，，数值以%暗示:

式中:
c 逐一硫酸亚铁尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
V₃逐一试液的总体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₄逐一分取试液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)，，，，，，，不分取时，，，，，，，V₃=V₄；；；；；；；
V₅逐一滴定试液所亏损的硫酸亚铁尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为i毫升(mL)；；；；；；；
m₀逐一试料的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
196.966逐一金的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；
10³逐一升与毫升的换算系数。。。。。
所得了局应暗示至幼数点后二位。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994