GB/T 20374-2006 / ISO 11214:1996 变性淀粉 氧化淀粉羧基含量的测定

领域
本尺度划定了氧化淀粉羧基含量的测定步骤。。。。。。
本尺度合用于测定羧基含量最高质量分数为1%的样品。。。。。。

道理
在均匀取样的氧化淀粉中参与无机酸将羧酸盐转变为酸的大局，，，，，过滤，，，，，用水洗去阴离子和有余的酸，，，，，洗涤后的试样在水中糊化并用尺度氢氧化钠溶液滴定。。。。。。
对马铃薯氧化淀粉，，，，，用磷酸盐含量校对了局。。。。。。

试剂与资料
除注明的以表，，，，，所用试剂应为分析纯。。。。。。所用的水应齐全切合 GB/T 6682 划定的二级。。。。。。且不含二氧化碳。。。。。。
盐酸(HCl)溶液: c=0.1mol/L。。。。。。
氢氧化钠(NaOH)尺度溶液: c=0.1mol/L，，，，，不含二氧化碳。。。。。。
酚酞乙醇溶液: c=1g/L(溶于体积分数为90%的乙醇)。。。。。。
硝酸银(AgNO3)溶液: c=10g/L。。。。。。

仪器
通常尝试仪器和专用仪器:
烧杯: 100mL和600mL。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。
吸滤瓶: 带有玻璃砂芯坩埚或布氏漏斗(?55mm，，，，，内衬中速滤纸)。。。。。。
沸水浴锅。。。。。。
机械搅拌器。。。。。。
螺旋式磨粉机。。。。。。
试验筛: 孔径为800μm。。。。。。

样品的造备
将样品过孔径为800μm试验筛。。。。。。对不能通过试验筛的样品，，，，，再用螺旋式磨粉机研磨，，，，，至其全数通过800μm试验筛。。。。。。充分混匀样品。。。。。。
注1: 在玉米氧化淀粉或幼麦氧化淀粉情况下，，，，，能够用索氏抽提法，，，，，用丙酮和水(体积比为3+1)混合物去除脂肪，，，，，以校对脂肪对羧基含量的影响。。。。。。

操作步骤
称样
称取约5g(精确到0.0001g)待测样品，，，，，置于100mL烧杯钟祝。。。。。
羧基盐转化
向烧杯中参与25mL盐酸溶液，，，，，用磁力搅拌器搅拌30min。。。。。。
洗涤
用玻璃砂芯坩埚或布氏漏斗过滤悬浮液，，，，，用水洗涤滤饼直至滤液中无氯离子。。。。。。？？？？？赏ü斡1mL的硝酸银溶液到5mL的滤液中检验是否存在氯离子。。。。。。若是有氯化物存在，，，，，1min之内将出现浑浊或沉淀。。。。。。约莫用300mL的水洗涤滤饼。。。。。。
糊化
用100mL水将滤饼定量地转移到600mL烧杯中，，，，，再参与200mL水，，，，，将烧杯放入沸水浴锅中，，，，，用机械搅拌器陆续搅拌直至淀粉糊化，，，，，再持续搅拌15min。。。。。。
注2: 直接用电热板或煤气灯加热会过热或烧焦原料，，，，，将导致了局偏高。。。。。。
注3: 齐全糊化有利于急剧滴定，，，，，增长终点判断的活络度。。。。。。
滴定
取出烧杯趁热以酚酞作批示剂，，，，，用尺度氢氧化钠溶液滴定至粉红色不褪(约30s)为终点。。。。。。
注4: 滴定终点(pH=8.3)可用电位法测定。。。。。。
水分含量的测定
试验样品水分含量的测定参照 ISO 1666。。。。。。
磷含量的测定
对马铃薯氧化淀粉，，，，，参照 GB/T 12092 测定试验样品中磷的质量分数ω_p。。。。。。

了局推算
推算
总的竣基质量分数ω_c(以干淀粉计)，，，，，数值以%暗示，，，，，按式(1)推算:

式中:
c 逐一滴定用的氢氧化钠溶液的摩尔浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V 逐一滴定亏损的氢氧化钠溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
M_c逐一羧基的毫摩尔质量，，，，，M_c=0.045g/m mol；；；；；
m 逐一试验样品的质量，，，，，单元为克(g)；；；；；
ω_m逐一试验样品的水分质量分数，，，，，%。。。。。。
注5: 玉米和幼麦淀粉的脂质含量对所获得的羧基含量的值影响约莫为0.1%(质量分数)。。。。。。在氧化玉米或幼麦淀粉的情况下，，，，，若是必要，，，，，羧基含量能够通过从ω_c减去0.1%(质量分数)来校对或先将试样用丙酮+水(体积比为3+1)的混合物比例经索氏抽提法脱脂，，，，，再测定试样的ω_c。。。。。。


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