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GB/T 4618.1-2008 / ISO 21627-1:2002 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第1部门:无机氯
领域
GB/T 4618 的本部门划定了使用电位滴定仪直接测定环氧树脂中的无机氯(氯离子)的步骤。。。。。。。。
无机氯含量以每千克环氧树脂中的毫克数暗示。。。。。。。。
无机氯 inorganic chlorine
它是存在于树脂中的Cl?,,,,,,,也称氯离子。。。。。。。。
道理
试样溶化在适当的溶剂中,,,,,,,用硝酸银尺度溶液进行电位滴定,,,,,,,以测定无机氯。。。。。。。。
仪器
尝试室通用仪器及下述仪器:
电位滴定仪: 由一个合适的电位滴定仪或配有玻璃-银/氯化银电极系统的自动滴定仪、磁力搅拌器、滴定架和10mL微量滴定管组成。。。。。。。。
分析天平: 精确至0.1mg。。。。。。。。
烧杯: 容量200mL。。。。。。。。
玻璃量筒: 容量100mL。。。。。。。。
移液管: 容量1mL、2mL和5mL。。。。。。。。
步骤
称取10g试样于200mL烧杯中,,,,,,,正确至0.1mg。。。。。。。。并参与100mL丙酮,,,,,,,用磁力搅拌器在室温下将试样溶化。。。。。。。。
参与2mL水和1mL冰醋酸。。。。。。。。
把烧杯放在滴定架上,,,,,,,同时调整它的地位,,,,,,,使电极约浸入一半。。。。。。。。用0.002mol/L的硝酸银溶液充斥微量滴定管,,,,,,,而后把滴定管放在滴定架上,,,,,,,使其尖端伸入烧杯中的液面以下约10mm。。。。。。。。调整搅拌速度,,,,,,,能进行强烈的搅拌但不使液体溅出。。。。。。。。纪录滴定管的读数和仪表(电位)的肇始读数。。。。。。。。
参与少量的硝酸银溶攘,,,,,,,待达到恒定电位后,,,,,,,纪录滴定管和仪表的读数。。。。。。。。在拐点区域,,,,,,,当每次硝酸银溶液增量使电位变动很幼时,,,,,,,硝酸银溶液增量可为0.1mL 。。。。。。。。
当电位变动率大于5mV/0.02mL时,,,,,,,硝酸银溶液的增量为0.02mL 。。。。。。。。
陆续滴定,,,,,,,直到电位变动率低于2mV/0.02mL时为止。。。。。。。。移去滴定溶液,,,,,,,用水充分冲刷电极,,,,,,,擦干并用细砂布轻轻地摩擦,,,,,,,而后将电极浸在水钟祝。。。。。。。
画出所耗硝酸银溶液的累权体积对电位图。。。。。。。。取曲线的急剧变动部门(拐点)的中点作为终点。。。。。。。。由图读出达到终点所需硝酸银溶液的体积,,,,,,,正确至0.01mL。。。。。。。。
同时按同样的步骤进行空缺试验。。。。。。。。
了局的暗示
使用式(2)推算无机氯的含量:
式中:
ω1(Cl-) 逐一试样无机氯(氯离子)含量,,,,,,,单元为毫克每千克(mg/kg);;;;;
V1 逐一滴定试样时耗用硝酸银尺度溶液的的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V2 逐一空缺试验时耗用硝酸银尺度溶液的的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
c1 逐一硝酸银尺度溶液的浓度,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
m0 逐一试样质量,,,,,,,单元为克(g)。。。。。。。。
推算了局建约到幼数点后一位。。。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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