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食品安全国度尺度 食品中酸价的测定 - 冷溶剂自动电位滴定法

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GB 5009.229-2016 食品安全国度尺度 食品中酸价的测定

领域
本尺度划定了各类食品中酸价的三种测定步骤 - 冷溶剂批示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇批示剂滴定法(第三法)。。。。 。
第一法合用于常温下可能被冷溶剂齐全溶化成澄清溶液的食用油脂样品 ,,,,, ,,合用领域蕴含食用植物油(辣椒油之表)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类。。。。 。
第二法合用于常温下可能被冷溶剂齐全溶化成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品 ,,,,, ,,合用领域蕴含食用植物油(蕴含辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸幼食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、增长食用油的辣椒酱共计19类。。。。 。
第三法合用于常温下不能被冷溶剂齐全溶化成澄清溶液的食用油脂样品 ,,,,, ,,合用领域蕴含食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类。。。。 。

第一法 冷溶剂批示剂滴定法
道理
用有机溶剂将油脂试样溶化成样品溶液 ,,,,, ,,再用氢氧化钾或氢氧化钠尺度滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸 ,,,,, ,,以批示剂相应的色彩变动来判定滴定终点 ,,,,, ,,最后通过滴定终点亏损的尺度滴定溶液的体积推算油脂试样的酸价。。。。 。

第二法 冷溶剂自动电位滴定法
道理
从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样 ,,,,, ,,用有机溶剂将油脂试样溶化成样品溶液 ,,,,, ,,再用氢氧化钾或氢氧化钠尺度滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸 ,,,,, ,,同时测定滴定过程中样品溶液pH的变动并绘造相应的pH-滴定体积实时变动曲线及其一阶微分曲线 ,,,,, ,,以游离脂肪酸产生中和反映所引起的“pH突跃”为凭据判定滴定终点 ,,,,, ,,最后通过滴定终点亏损的尺度溶液的体积推算油脂试样的酸价。。。。 。

仪器和设备
自动电位滴定仪: 具备自动pH电极校对职能、动态滴定模式职能;;;;;;;;由微机节造 ,,,,, ,,能实时自动绘造和纪录滴按时的pH-滴定体积实时变动曲线及相应的一阶微分曲线;;;;;;;;滴定精杜爪达0.01mL/滴 ,,,,, ,,电信号丈量精度达到0.1mV;;;;;;;;建设20mL的滴定液加液管;;;;;;;;滴定管的出口处建设防扩散头。。。。 。
非水相酸碱滴定专用复合pH电极: 选取Ag/AgCl内参比电极 ,,,,, ,,拥有移动套管式隔阂和电磁屏蔽职能。。。。 。内参比液为2mol/L氯化锂乙醇溶液。。。。 。
磁力搅拌器 ,,,,, ,,建设聚四氟乙烯磁力搅拌子。。。。 。
食品粉碎机或捣碎机。。。。 。
全不锈钢组织捣碎机 ,,,,, ,,建设1L~2L的全不锈钢组织捣碎杯 ,,,,, ,,转速至少达10000r/min。。。。 。
瓷研钵。。。。 。
圆孔筛: 孔径为2.5mm。。。。 。

试样测定
取一个干净的200mL的烧杯 ,,,,, ,,依照要求用天平称取的造备的油脂试样 ,,,,, ,,其质量m单元为克。。。。 。正确参与乙醚-异丙醇混合液50mL~100mL ,,,,, ,,再参与1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子 ,,,,, ,,将此烧杯放在磁力搅拌器上 ,,,,, ,,以适当的转速搅拌至少20s ,,,,, ,,使油脂试样齐全溶化并形成样品溶液 ,,,,, ,,维持搅拌状态。。。。 。而后 ,,,,, ,,将已衔接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中 ,,,,, ,,把稳应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头齐全浸没在样品溶液的液面以下 ,,,,, ,,但又不成与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰 ,,,,, ,,同时打开电极上部的密封塞。。。。 。启动自动电位滴定仪 ,,,,, ,,用尺度滴定溶液进行滴定。。。。 。
每个样品滴定实现后 ,,,,, ,,电极和滴定管利用溶剂冲刷干净 ,,,,, ,,再用适量的蒸馏水冲刷后方可进行下一个样品的测定;;;;;;;;搅拌子先后用溶剂和蒸馏水洗濯干净并用纸巾拭干后方可沉复使用。。。。 。

空缺试验
另取一个干净的200mL的烧杯 ,,,,, ,,正确参与与试样测按时一样体积、一样种类有机溶剂混合液 ,,,,, ,,而后依照有关的自动电位滴定仪参数进行测定。。。。 。;;;;;;;竦每杖辈舛ǖ摹爸苯油辉尽毙蚿H-滴定体积实时变动曲线及对应的一阶微分曲线 ,,,,, ,,以一阶微分曲线的顶点所批示的点为空缺测定的滴定终点 ,,,,, ,,获得空缺测定的亏损尺度滴定溶液的毫升数为V0。。。。 。

分析了局的表述
酸价(又称酸值)依照式(1)的要求进行推算:
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式中:
XAV——酸价 ,,,,, ,,单元为毫克每克(mg/g);;;;;;;;
V   ——试样测定所亏损的尺度滴定溶液的体积 ,,,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V0  ——相应的空缺测定所亏损的尺度滴定溶液的体积 ,,,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
c   ——尺度滴定溶液的摩尔浓度 ,,,,, ,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
56.1——氢氧化钾的摩尔质量,单元为克每摩尔(g/mol);
m ———油脂样品的称样量 ,,,,, ,,单元为克(g)。。。。 。
酸价≤1mg/g ,,,,, ,,推算了局保留2位幼数;;;;;;;;1mg/g<酸价≤100mg>100mg/g ,,,,, ,,推算了局保留至整数位。。。。 。

第三法 热乙醇批示剂滴定法
道理
将固体油脂试样同乙醇一路加热至70°C以上(但不超过乙醇的沸点) ,,,,, ,,使固体油脂试样溶解为液态 ,,,,, ,,同时通过振摇形成油脂试样的热乙醇悬浊液 ,,,,, ,,使油脂试样中的游离脂肪酸溶化于热乙醇 ,,,,, ,,再趁扰酌氢氧化钾或氢氧化钠尺度滴定溶液中和滴定热乙醇悬浊液中的游离脂肪酸 ,,,,, ,,以批示剂相应的色彩变动来判定滴定终点 ,,,,, ,,而后通过滴定终点亏损的尺度溶液的体积推算样品油脂的酸价。。。。 。


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