SH/T 0255-92 (2004年确认) 增长剂和含增长剂光滑油水分测定法(电量法)

主题内容与合用领域
本尺度划定了用电量法测定石油增长剂、含增长剂光滑油及光滑油中水含量的步骤。。。。。
本尺度合用于石油增长剂、含增长剂光滑油及光滑油。。。。。

步骤概要
用肯定量的脱水溶剂(苯或甲苯)和试样混归并进行共沸蒸馏，，，，，，，，馏出液以肯定比例混合的卡尔·费休试剂、甲醇、三氯甲烷混合液为电解液，，，，，，，，以电量法测定其水含量。。。。。
当馏出液中有水时，，，，，，，，碘氧化二氧化硫，，，，，，，，产生如下化学反映:

天生的硫酸吡啶又同甲醇反映天生不变的甲基硫酸吡啶:

亏损的碘由溶液中碘离子在阳极产生氧化反映来补充:

丈量补充亏损的碘所必要的电量，，，，，，，，凭据法拉第电解定律，，，，，，，，可求出试样中的水含量。。。。。

仪器
库仑仪: 能供给恒定的至少10mA以上电解电流和检测装置的库仑仪。。。。。
电解池。。。。。
半微量蒸馏装置。。。。。
注射器: 1, 2, 5, 30mL。。。。。
微量注射器: 0.5, 1.0μL。。。。。
酒精灯或幼电炉。。。。。

试验步骤
用注射器向电解池内注入适量含水甲醇，，，，，，，，使电解液中含微量水，，，，，，，，纪录器批示靠近零点地位，，，，，，，，而后再电解到预约终点，，，，，，，，若此时终点能不变1min，，，，，，，，即可校对电流值，，，，，，，，筹备进样。。。。。
共沸蒸馏: 库仑法进行测按时，，，，，，，，将油样充分摇荡均匀后，，，，，，，，按下表划定取肯定量的试样和脱水苯于微量蒸馏烧瓶中，，，，，，，，迅速装好微量蒸馏装置进行共沸蒸馏，，，，，，，，蒸馏速度为每分钟30~50滴，，，，，，，，待95%的苯蒸出(即没有馏出物滴出)后，，，，，，，，取下馏出物接受瓶，，，，，，，，并立即加盖称沉。。。。。
进样前吓酌待分析试样洗注射器五到七次，，，，，，，，而后取1mL待分析试样迅速通过电解池进样口橡胶塞注入到电解池内。。。。。

电解实现后推算了局。。。。。
按此步骤不加分析试样进行空缺试验和空缺值的测定。。。。。

推算
试样的水含量X (ppm)按下式推算:

式中:
I  ——电解电流，，，，，，，，mA；；；；；；；
t  ——电解功夫，，，，，，，，s；；；；；；；
m ——试样的质量，，，，，，，，g；；；；；；；
10722——电解1mg水所亏损的电量(mC/mg)。。。。。


京都电子KEM 库仑电量法卡尔·费休水分测定仪MKC-710S
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