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电化学抛光溶液分析步骤 电位滴定法测定硫酸、磷酸的含量 - 自动电位滴定

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HB/Z 5105.3-2000 电化学抛光溶液分析步骤 电位滴定法测定硫酸、磷酸的含量

领域
本尺度划定了选取电位滴定法测定电化学抛光溶液中硫酸、磷酸含量的步骤道理、试剂、仪器、分析步骤及分析了局的推算。。。。。。
本尺度合用于电化学抛光溶液中硫酸、磷酸含量的测定。。。。。。
丈量领域: 硫酸 390~430g/L;;;; ;;磷酸 430~650g/L。。。。。。

步骤道理
基于酸碱中和反映。。。。。。硫酸是强酸, , ,,, ,磷酸、铬酸别离为三元酸、二元酸, , ,,, ,用氢氧化钠尺度滴定溶液进行中和滴按时, , ,,, ,硫酸仅出现一个滴定终点, , ,,, ,其pH值与磷酸、铬酸的第一个滴定终点一样。。。。。。加亚铁氰化钾预防盐类水解。。。。。。以玻璃电极为批示电极, , ,,, ,鼓和甘汞电极为参比电极, , ,,, ,用氢氧化钠尺度滴定溶液进行电位滴定。。。。。。

仪器
玻璃电极。。。。。。
鼓和甘汞电极。。。。。。
酸度计或自动电位滴定仪: 应拥有0.1pH单元或10mV的精确度。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。

分析步骤
取1.00mL试验溶液于100mL容量瓶中, , ,,, ,以水稀释至刻度, , ,,, ,摇匀。。。。。。
取10.00mL溶液于250mL烧杯中, , ,,, ,加水80mL, , ,,, ,在中速搅拌下, , ,,, ,浸泡电极2min, , ,,, ,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至pH4.5为第一滴定终点。。。。。。加亚铁氰化钾溶液10~15mL, , ,,, ,持续用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至pH9.5时为第二滴定终点。。。。。。

分析了局的推算
按(1)式推算磷酸的含量:
式1.jpg

式中:
c(NaOH)逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度, , ,,, ,mol/L;;;; ;;
V2逐一第二滴定终点耗用氢氧化钠尺度滴定溶液的体积, , ,,, ,ml;;;; ;;
V0逐一滴按时试验溶液的体积, , ,,, ,ml;;;; ;;
0.09799逐一与1.00mI氢氧化钠尺度滴定溶液[
c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克暗示的磷酸的质量;;;; ;;
A逐一试验溶液中三氧化铬的含量, , ,,, ,g/L, , ,,, ,按 HB/Z 5105.1 的推算了局;;;; ;;
B逐一试验溶液中三氧化二铬的含量, , ,,, ,g/L, , ,,, ,按 HB/Z 5105.2 的推算了局;;;; ;;
0.9799逐一三氧化铬换算为磷酸的换算系数;;;; ;;
3.8687逐一三氧化二铬换算为磷酸的换算系数;;;; ;;
按(2)式推算硫酸的含量:
式2.jpg
式中:
c(NaOH)、V0、A 逐一起(1)式;;;; ;;
V1逐一第一滴定终点耗用氢氧化钠尺度滴定溶液的体积, , ,,, ,ml;;;; ;;
0.04904逐一与1.00ml氢氧化钠尺度滴定溶液[
c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克暗示的硫酸的质量;;;; ;;
C逐一试验溶液中磷酸的含量, , ,,, ,g/L;;;; ;;
0.4904逐一三氧化铬换算为硫酸的换算系数;;;; ;;
0.5005逐一磷酸换算为硫酸的换算系数。。。。。。


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