技术文章
HB/Z 5087.2-2004 酸性电镀铜溶液分析步骤 第2部门: 电位滴定法测定硫酸铜的含量
领域
本部门划定了选取电位滴定法测定酸性电镀铜溶液中硫酸铜(CuSO4·5H2O)含量的道理、试剂、仪器、分析步骤及分析了局的推算。。。。。
本部门合用于酸性电镀铜溶液中硫酸铜含量的测定。。。。。
丈量领域: 190g/L~260g/L。。。。。
道理
在弱酸性溶液中,,,,,,,二价铜离子与碘化钾反映,,,,,,,定量地天生碘化亚铜沉淀和碘。。。。。参与硫氰酸铵使碘化亚铜沉淀转化为溶化度更幼的硫氰酸亚铜沉淀,,,,,,,解除碘化亚铜沉淀对碘的吸附。。。。。以铂电极为批示电极,,,,,,,鼓和甘汞电极或钨电极为参比电极,,,,,,,用硫代硫酸钠尺度滴定溶液对碘进行电位滴定,,,,,,,其中三价铁离子可在冰乙酸调整酸度后,,,,,,,参与氟氢化铵将其络合遮掩,,,,,,,解除其滋扰。。。。。
仪器
铂电极。。。。。
鼓和甘汞电极或钨电极。。。。。
电位滴定仪或酸度计: 应拥有10mV或0.1pH单元的精确度。。。。。
磁力搅拌器。。。。。
分析步骤
量取10.00mL试验溶液于100mL容量瓶中,,,,,,,以水稀释至刻度。。。。。
量取10.00mL上述溶液于200mL烧杯中,,,,,,,加水50mL,,,,,,,滴加氨水调至溶液呈深蓝色,,,,,,,加5mL冰乙酸、1g氟氢化铵,,,,,,,溶化摇匀。。。。。加20mL碘化钾溶液、10mL硫氰酸铵溶液,,,,,,,在中速搅拌下浸泡电极3min,,,,,,,用硫代硫酸钠尺度滴定溶液进行电位滴定,,,,,,,凭据滴定曲线的突跃确定滴定终点。。。。。
分析了局的推算
按式(1)推算硫酸铜(CuSO4·5H2O)的含量W,,,,,,,数值以克每升(g/L)暗示:
式中:
V 逐一滴定终点时耗用硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
c 逐一 硫代硫酸钠尺度滴定溶液的浓度,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
V0逐一滴按时试验溶液的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
M逐一硫酸铜的摩尔质量,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M =249.684)。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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