HB 5220.25-2008 高温合金化学分析步骤 第25部门: 铁氰化钾电位滴定法测定钴含量

领域
本部门划定了用铁氰化钾电位滴定法测定高温合金中钴含量的道理、试剂、仪器、取造样、分析步骤、分析了局的推算、允许差和质量节造与要求。。。。。。
本部门合用于高温合金中钴含量的测定。。。。。。
测定领域: 5.00%以上。。。。。。

道理
在有柠檬酸铵的氨性介质中，，，，，，以铁氰化钾氧化钴，，，，，，过量的铁氰化钾用硫酸钴尺度滴定溶液返滴定，，，，，，以铂电极为批示电极，，，，，，钨电极为参比电极，，，，，，滴定至电位突跃最大为止。。。。。。凭据铁氰化钾尺度溶液的现实亏损量(用内插法确定)，，，，，，推算出钴含量。。。。。。
4mg以下锰(II)对测定钴的滋扰，，，，，，可通过冒高氯酸及磷酸烟将锰氧化成三价而解除。。。。。。

仪器
电位滴定仪。。。。。。

分析步骤
试料
称取0.10g~0.50g 试样(含钴20mg~40mg为宜)，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。

测定
试液的造备
将试料置于150mL烧杯中，，，，，，参与20mL~30mL盐酸、3mL~5mL硝酸，，，，，，在电热板上微热至试料齐全溶化。。。。。。稍冷，，，，，，参与10mL高氯酸、5mL磷酸，，，，，，持续加热蒸发冒高氯酸烟至液面沉静(高氯酸气泡刚隐没)，，，，，，磷酸烟从液面刚出现，，，，，，立即取下，，，，，，稍冷，，，，，，参与约50mL水，，，，，，煮沸溶化盐类。。。。。。冷却试液至25°C以下。。。。。。
     注1: 冒磷酸烟的功夫不宜长，，，，，，不然易产生难溶的焦磷酸盐。。。。。。
     注2: 被滴定溶液的温度若能冷却至15°C以下，，，，，，则终点突跃将更敏感。。。。。。
于500mL烧杯中，，，，，，参与50mL柠檬酸铵溶液、25mL硫酸铵溶液、90mL氨水，，，，，，用水稀释至约350mL。。。。。。冷却至25°C以下，，，，，，正确参与肯定量的铁氰化钾尺度溶液。。。。。。在不休搅拌下，，，，，，将溶液沿杯壁倾入此500mL烧杯中(应按先参与过量的铁氰化钾尺度溶液，，，，，，而后再移入试样溶液的挨次进行操作，，，，，，不然了局易偏低且不不变；；；；；；移入试祥溶液后，，，，，，若发现有钨酸沉淀吸附在烧杯壁上，，，，，，则利用氨水将其溶下，，，，，，以免该沉淀中夹带钴而使测定了局偏低)。。。。。。

滴定
以铂电极为批示电极，，，，，，钨电极为参比电极、边搅拌边用硫酸钴尺度滴定溶液滴定于铁氰化钾溶液中，，，，，，靠近终点时，，，，，，每加一滴记一次滴定液读数，，，，，，纪录电位滴定仪达到平衡时的伏特数，，，，，，直至电位突跃最大为止。。。。。。用内插法确定终点时滴定液的读数。。。。。。


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