NY/T 3598-2020 三乙膦酸铝可湿性粉剂

领域
本尺度划定了三乙膦酸铝可湿性粉剂的要求、试验步骤、验收和质量保障期以及标志、标签、包装、储运。。。。。。。。
本尺度合用于由三乙膦酸铝原药、助剂和填料加工而成的三乙膦酸铝可湿性粉剂。。。。。。。。
注: 三乙膦酸铝的其他名称、结构式和根基物化参数拜见附录A。。。。。。。。

要求
表观
均匀的疏松粉末，，，，，，，，不应有结块。。。。。。。。
技术指标
三乙膦酸铝可湿性粉剂还应切合表1的要求。。。。。。。。


试验步骤
甄别试验
铝离子鉴定
铝离子的定性鉴定拜见附录B。。。。。。。。
三乙膦酸铝质量分数的测定
步骤撮要
试样用流动相溶化，，，，，，，，以碳酸钠和碳酸氢钠溶液为流动相，，，，，，，，使用阴离子色谱柱和电导检测器，，，，，，，，对试样中的乙膦酸根进行离子色谱分离，，，，，，，，表标法定量(也可选取化学滴定法对三乙膦酸铝质量分数进行测定，，，，，，，，具体见附录C)。。。。。。。。

水分
按 GB/T 1600 的划定执杏祝。。。。。。。
GB/T 1600-2001 农药水分测定步骤

附录A  (资料性附录)
三乙膦酸铝的其他名称、结构式和根基物化参数
木产品有效成分三乙膦酸铝的其他名称、结构式和根基物化参数如下:
ISO通用名称: Fosetyl-aluminium。。。。。。。。
CAS登录号: 39148-24-8。。。。。。。。
CIPAC数字代号: 384。。。。。。。。
化台甫称: 三-(乙基膦酸)铝。。。。。。。。
结构式:

尝试式: C₆H₁₈O₉P₃Al。。。。。。。。
相对分子质量: 354.10。。。。。。。。
生物活性: 杀菌。。。。。。。。
熔点: 215°C。。。。。。。。
相对密度(20°C~25°C): 1.529。。。。。。。。
溶化度(20°C~25°C): 水111.3g/L(pH6)，，，，，，，，甲醇8.07×10^-1g/L、丙酮6×10^-3g/L、乙酸乙酯幼于1×10^-3g/L。。。。。。。。
不变性: 在强酸和强碱中分化，，，，，，，，DT₅₀5d(pH3)、13.4d(pH13)，，，，，，，，276°C以上分化，，，，，，，，光不变性DT₅₀23h安阳功夫。。。。。。。。

附录B  (资料性附录)
铝离子的络合滴定法
B.1 道理
三乙膦酸铝样品中的铝离子测定选取络合滴定法，，，，，，，，即三乙膦酸铝样品在过量的CDTA尺度溶液中，，，，，，，，在酸和加热的前提下分化，，，，，，，，铝离子与CDTA天生络合物，，，，，，，，过量的CDTA尺度溶液用硫酸锌尺度滴定溶液回滴。。。。。。。。
B.2 试剂和溶液
高氯酸
二甲酚橙。。。。。。。。
六次甲基四胺(HMTA)。。。。。。。。
1,2-环已二胺四乙酸(CDTA)。。。。。。。。
氢氧化钠。。。。。。。。
硫酸锌尺度滴定溶液: c(ZnSO₄)=0.05mol/L。。。。。。。。
硝酸钾。。。。。。。。
去离子水。。。。。。。。
B.3 仪器
烧杯150mL。。。。。。。。
移液管20mL。。。。。。。。
自动电位滴定仪。。。。。。。。
带加热的磁力搅拌器。。。。。。。。
B.4 操作步骤
B4.1 CDTA尺度溶液造备
称量8.5g氢氧化钠于2L容量瓶中，，，，，，，，加500mL水中溶化，，，，，，，，再称取36.4g CDTA，，，，，，，，加热溶化，，，，，，，，冷却至室温后用水稀释至刻度。。。。。。。。
B.4.2 高氯酸溶液的造备
在预先参与300mL水的500mL烧杯中，，，，，，，，边搅拌边参与100mL高氯酸。。。。。。。。
B.4.3 研磨批示剂的造备
称取0.1g二甲酚橙和9.9g硝酸钾于研钵中研磨至齐全混合。。。。。。。。
B.4.4 空缺CDTA尺度溶液的测定
用移液管移取20mL CDTA尺度溶液于250mL锥形瓶中，，，，，，，，加20mL水稀释，，，，，，，，加5mL高氯酸溶液，，，，，，，，加热至沸腾约1min。。。。。。。。
冷却至室温后，，，，，，，，加6.0g HMTA，，，，，，，，搅拌至齐全溶化。。。。。。。。加30mg~50mg研磨批示剂，，，，，，，，用硫酸锌尺度滴定溶液滴定至溶液由黄色造成红色为终点。。。。。。。。
沉复测定3次。。。。。。。。
B.4.5 样品的测定
称取含0.1g的三乙膦酸铝的试样(正确至0.0001g)于250mL烧杯中加20mL水，，，，，，，，加5mL高氯酸溶液，，，，，，，，加热至沸腾约1min。。。。。。。。
正确参与20mL CDTA尺度溶液，，，，，，，，加热至沸腾约1min。。。。。。。。冷却至室温后，，，，，，，，加6.0g HMTA，，，，，，，，搅拌至齐全溶化，，，，，，，，加30mg~50mg研磨批示剂，，，，，，，，用硫酸锌尺度滴定溶液滴定至溶液由黄色造成红色为终点。。。。。。。。
B.5 铝离子的推算
铝离子的质量分数按式(B.1)推算。。。。。。。。

式中:
ω₄逐一试样中铝的质量分数，，，，，，，，单元为百分号(%)；；；；；；；；
c  逐一硫酸锌尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
V₀逐一滴定空缺CDTA尺度溶液亏损硫酸锌尺度滴定溶液体积的均匀值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₁ 逐一滴定试样亏损硫酸锌尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
M 逐一铝的摩尔质量数值，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)，，，，，，，，M=26.98；；；；；；；；
m 逐一试样的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
2.698逐一换算系数。。。。。。。。
B.6 结论
40%三乙膦酸铝可湿性粉剂中铝离子的质量分数低于2.7%、80%三乙膦酸铝可湿性粉剂中铝离子的质量分数不低于5.7%判定为铝离子定性鉴定合格；；；；；；；；不然，，，，，，，，判定为铝离子定性鉴定不合格。。。。。。。。

附录C  (资料性附录)
三乙膦酸铝质量分数测定(化学滴定法)
C.1 步骤撮要
三乙膦酸铝在氢氧化钠溶液中加热回流碱解，，，，，，，，天生的亚磷酸盐被碘氧化，，，，，，，，过量的碘用硫代硫酸钠回滴。。。。。。。。
反映方程式:

C.2 试剂和溶液
乙酸。。。。。。。。
碘化钾。。。。。。。。
磷酸溶液: φ(H₃PO4)=80%。。。。。。。。
硫酸溶液: c(1/2 H₂SO₄)=2mol/L。。。。。。。。
氢氧化钠A溶液: c(NaOH)=1mol/L。。。。。。。。
氢氧化钠B溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。。。。。。。。
碘尺度滴定溶液: c(1/2 I₂)=0.1mol/L，，，，，，，，按 GB/T 601 的划定配造。。。。。。。。
硫代硫酸钠尺度滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L，，，，，，，，按 GB/T 601 的划定配造与标定。。。。。。。。
酚酞指标剂: ρ=10g/L，，，，，，，，按 GB/T 603 的划定配造。。。。。。。。
淀粉批示剂: ρ=10g/L(现用现配)，，，，，，，，按 GB/T 603 的划定配造。。。。。。。。
缓冲溶液: pH=7.3±0.2，，，，，，，，称取100g氢氧化钠(精确至0.0002g)于2000mL烧杯中，，，，，，，，加1.8L水溶化，，，，，，，，用磷酸溶液中和至pH=8.0，，，，，，，，冷却至室温后。。。。。。。。用磷酸溶液中和至pH=7.3±0.2。。。。。。。。参与30g碘化钾和20mL碘尺度滴定溶液，，，，，，，，搅拌溶化后转移至2000L容量瓶中，，，，，，，，稀释至刻度，，，，，，，，与室温暗处保留。。。。。。。。使用前，，，，，，，，用硫代硫酸钠尺度滴定溶液滴定至无色。。。。。。。。
C.3 仪器
电位滴定仪。。。。。。。。
超声波洗濯器。。。。。。。。
可调电热套。。。。。。。。
球形冷凝管。。。。。。。。
pH计。。。。。。。。
碘量瓶: 250mL 。。。。。。。。
滴定管: 25mL棕色。。。。。。。。
C.4 测定步骤
C.4.1 试样溶液
称取含三乙膦酸铝3g的试样(精确至0.0001g)，，，，，，，，置于500mL容量瓶中，，，，，，，，参与氢氧化钠B溶液200mL，，，，，，，，将容量瓶置于超声波洗濯器中超声10min，，，，，，，，冷却至室温后，，，，，，，，用氢氧化钠A溶液定容并混匀。。。。。。。。用移液管移取该试样溶液10mL于250mL碘量瓶中，，，，，，，，加氢氧化钠A溶液40mL，，，，，，，，与冷凝管衔接，，，，，，，，加热煮沸回流1h。。。。。。。。用少量水冲刷冷凝管，，，，，，，，冷却至室温。。。。。。。。用硫酸溶液中和，，，，，，，，近终点时加2滴酚酞批示剂，，，，，，，，持续滴定至红色隐没。。。。。。。。
C.4.2 测定
用移液管别离参与缓冲溶液25mL和碘尺度滴定溶液20mL，，，，，，，，盖上瓶塞混匀，，，，，，，，用水封口，，，，，，，，将碘量瓶置于暗处搁置30min~45min，，，，，，，，参与3mL乙酸酸化，，，，，，，，用硫代硫酸钠尺度滴定溶液滴定，，，，，，，，近终点时参与淀粉批示剂3mL，，，，，，，，持续滴定至溶液蓝色隐没为终点(或用电位滴定仪确定终点)。。。。。。。。
C.4.3 空缺测定
在齐全一样的前提下，，，，，，，，用氢氧化钠A溶液10mL代替试样溶液进行空缺测定。。。。。。。。
C.5 推算
试样中三乙膦酸铝的质量分数按式(C.1)推算。。。。。。。。

式中:
c' 逐一硫代硫酸钠尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
V'₀逐一滴定空缺亏损硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V  逐一滴定试样亏损硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
M₁逐一三乙膦酸铝[1/6 C₆H₁₈O₉P₃Al]的摩尔质量数值，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)，，，，，，，，M₁=59.02；；；；；；；；
295.1逐一换算系数。。。。。。。。
C.6 允许差
三乙膦酸铝质量分数2次平行测定了局之差，，，，，，，，40%的应不大于0.6%，，，，，，，，80%的应不大于1.0%，，，，，，，，取其算术均匀值作为测定了局。。。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710M
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