GB/T 3780.1-2015 炭黑 第1部门: 吸碘值试验步骤

领域
GB/T 3780 的本部门划定了测定橡胶用炭黑及乙炔炭黑吸碘值的步骤。。。。。
本部门合用于各类橡胶用炭黑(不蕴含S系劣注混气和天然气槽法炭黑)及乙炔灰黑。。。。。不合用于有表表多孔性、挥发性和抽出物存在的炭黑。。。。。

道理
用划定浓度的碘溶液浸润定量的炭黑试样，，，，，，并使其充分混合，，，，，，达到吸附平衡后，，，，，， 用硫代硫酸钠尺度溶液滴定过量的碘，，，，，，吸附的碘量与炭黑试样量的比值为吸碘值。。。。。

试剂
除非还有注明，，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子的水或相当纯度的水。。。。。
碘溶液，，，，，，c(1/2 I₂)=0.4730mol/L。。。。。
碘溶液，，，，，，c(1/2 I₂)=0.04730mol/L。。。。。
硫代硫酸钠尺度溶液，，，，，，c(Na₂S₂O₃)=0.0394mol/L。。。。。
硫酸溶液，，，，，，体积分数为10%。。。。。
可溶性淀粉溶液，，，，，，质量分数为1%。。。。。
碘酸钾基准溶液，，，，，，c(1/6 KIO₃)=0.0394mol/L。。。。。
碘化钾溶液，，，，，，质量分数为20%。。。。。
水杨酸。。。。。
正戊烷。。。。。

仪器
分析大平，，，，，，精度0.1mg。。。。。
烘箱，，，，，，沉力对流型，，，，，，可控温度为(125±5)°C。。。。。
离心理，，，，，，转速在1000r/min以上。。。。。
振荡机，，，，，，240次/min。。。。。
具塞通明玻璃离心瓶，，，，，，容量50mL。。。。。
滴定管，，，，，，可选用以下两种类型:
a) 数字滴定管，，，，，，容量为50mL，，，，，，计数器增量为0.01mL，，，，，，可调节至零位。。。。。
b) 棕色玻璃滴定管，，，，，，容量25mL，，，，，，或50mL，，，，，，切合 GB/T 12805-2011 中A级划定。。。。。
容量瓶，，，，，，容量100mL，，，，，，1000mL，，，，，，切合 GB/T 12806-2011 中A级划定。。。。。
漏斗，，，，，，大直径拥有尺度锥度，，，，，，接口能与1000mL容量瓶相匹配。。。。。
碘量瓶，，，，，，150mL。。。。。
细口玻璃瓶，，，，，，棕色，，，，，，容量约10L或20L。。。。。
干燥器，，，，，，装有有效干燥剂。。。。。

采样
按 GB 3778 或 GB/T 3782 中的划定进行采样。。。。。

试验前提
在温度(23±2)°C、相对湿度(50±5)%或温度(27±2)°C，，，，，，相对湿度(65±5)%的前提下进杏祝。。。。

分析步骤
用一个大幼相宜的开口容器，，，，，，盛不超过10mm厚的足够量炭黑试样，，，，，，于温度为125°C的烘箱中干燥1h，，，，，，并且于干燥器中冷却至室温。。。。。
按表1划定称取定量干燥炭黑试样于离心瓶中(精确到0.1mg)。。。。。




汲取25mL，，，，，，碘溶液(乙炔炭黑汲取50mL)于离心瓶中，，，，，，加塞。。。。。在振荡机上振荡2min，，，，，，立即离心分离。。。。。粒状灰黑试样分离功夫为2min，，，，，，粉状为3min。。。。。
轻轻地倾出清液，，，，，，试样超过一个，，，，，，应将清液倾入干净、干燥的细口瓶中，，，，，，并立即加塞。。。。。
汲取20mL，，，，，，清液于150mL碘量瓶中，，，，，，用硫代硫酸钠尺度溶液按下列a)或b)进行滴定。。。。。
a) 用数字滴定管滴定:
?  调开关至充液地位，，，，，，使滴定管充斥硫代硫酸钠尺度溶液，，，，，，用此溶液冲刷入口及输液管。。。。。
?  调至滴定地位，，，，，，使计数器回零并用薄绢纸擦净管尖部。。。。。
?  以(4±0.5)mL/min用硫代硫酸钠尺度溶液滴定碘清液至浅黄色，，，，，，用水冲刷滴定管尖部及瓶壁。。。。。加5滴淀粉溶液，，，，，，持续滴加硫代硫酸钠尺度溶液至蓝色近于隐没时，，，，，，再用水冲刷滴定管尖部及瓶壁，，，，，，调计数器，，，，，，使其增量为0.01mL/s~0.02mL/s，，，，，，持续滴加直至溶液刚刚变为无色时即为终点。。。。。
?  纪录滴定管读数，，，，，，准至0.01mL。。。。。
?  做双样空缺试验。。。。。
b) 用玻璃滴定管滴定:
?  将硫代硫酸钠尺度溶液注于25mL滴定管，，，，，，调至零点，，，，，，用薄绢纸擦净滴定管尖部，，，，，，用硫代硫酸钠尺度溶液滴定碘清液至浅黄色，，，，，，用水冲刷滴定管尖部及瓶壁。。。。。加5滴淀粉溶液，，，，，，持续滴加硫代硫酸钠尺度溶液至蓝色近于隐没时，，，，，，再用水冲刷滴定管尖部及瓶壁，，，，，，持续滴加直至溶液刚刚变为无色时即为终点。。。。。
?  纪录滴定管读数，，，，，，准至0.01mL。。。。。
?  做双样空缺试验。。。。。
c) 空缺试验:
?  用移液管汲取20mL的0.0473mol/L碘溶液于碘量瓶中，，，，，，用0.0394mol/L硫代硫酸钠尺度溶液滴定。。。。。纪录亏损硫代硫酸钠尺度溶液的体积，，，，，，以mL计。。。。。
?  空缺试验做平行测试，，，，，，推算时取其均匀值。。。。。
?  若硫代硫酸钠尺度溶液和碘溶液的浓度均在划定领域内，，，，，，空缺滴定体积应在(24.00±0.06)mL之间。。。。。若是不在此领域内，，，，，，则应对一种或两种溶液的浓度沉新调整和标定。。。。。
注: 统一天若设有更换新的溶液，，，，，，仅需进行一次空缺试验。。。。。

了局推算
吸碘值以每千克炭黑吸附碘的质量(以克计)暗示(g/kg)，，，，，，了局按式(1)进行推算。。。。。

式中:
I  逐一吸碘值，，，，，，单元为克每千克(g/kg)；；；；；；
V₀逐一滴定空缺碘溶液所亏损的硫代硫酸钠尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₁逐一滴定炭黑吸附后的碘亏损的硫代硫酸钠尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₀₁逐一汲取原始碘溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₁₁逐一实现吸附后汲取碘溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
m  逐一炭黑试样的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
c_s  逐一硫代硫酸钠尺度溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
M₁ 逐一碘原子的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M₁=126.91)。。。。。
推算了局比 GB 3778、GB/T 3782 划定的有效位数多一位，，，，，，如有屡次丈量了局，，，，，，取其均匀值，，，，，，而后按 GB/T 8170 进行建约。。。。。

精密度
沉复性: 两个独立测定了局之差不大于均匀值的2.49%。。。。。
再现性: 两个独立测定了局之差不大于均匀值的5.21%。。。。。


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