GB 12456-2021 食品安全国度尺度 食品中总酸的测定

领域
本尺度划定了果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定步骤。。。。。
本尺度第一法合用于果蔬制品、饮料(澄清通明类)、白酒、米酒、白葡萄酒、啤酒和白醋中总酸的测定。。。。。
本尺度第二法合用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。。。。。
本尺度第三法合用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。。。。。

第一法 酸碱批示剂滴定法
道理
凭据酸碱中和道理，，，，，，，用碱液滴定试液中的酸，，，，，，，以酚酞为批示剂确定滴定终点。。。。。按碱液的亏损量推算食品中的总酸含量。。。。。

分析步骤
试样的造备
试样搁置常温密封保留。。。。。
液体样品
不含二氧化碳的样品: 充分混合均匀，，，，，，，置于密关玻璃容器内。。。。。
含二氧化碳的样品: 至少取200g样品(精确到0.01g)于500mL烧杯中，，，，，，，在减压下摇荡3min~4min，，，，，，，以除去液体样品中的二氧化碳。。。。。
固体样品
取有代表性的样品至少200g(精确到0.01g)，，，，，，，置于研钵或组织捣碎机中，，，，，，，参与与样品等量的无二氧化碳水，，，，，，，用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎，，，，，，，混匀成浆状后置于密关玻璃容器内。。。。。
固液混合样品
按样品的固、液体比例至少取200g(精确至0.01g)，，，，，，，用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎，，，，，，，混匀后置于密关玻璃容器内。。。。。
待测溶液的造备
液体样品
称取25g(精确至0.01g)或用移液管汲取25.0mL试样至250mL容量瓶中，，，，，，，用无二氧化碳的水定容至刻度，，，，，，，摇匀。。。。。用急剧滤纸过滤，，，，，，，网络滤液，，，，，，，用于测定。。。。。
其他样品
称取25g试样(精确至0.01g)，，，，，，，置于150mL带有冷凝管的锥形瓶中，，，，，，，参与约50mL 80°C无二氧化碳的水，，，，，，，混合均匀，，，，，，，置于沸水浴中煮沸30min(摇荡2次~3次，，，，，，，使试样中的有机酸全数溶化于溶液中)，，，，，，，取出，，，，，，， 冷却至室温，，，，，，， 用无二氧化碳的水定容至250mL，，，，，，，用急剧滤纸过滤，，，，，，，网络滤液，，，，，，，用于测定。。。。。
分析步骤
凭据试样总酸的可能含量，，，，，，，使用移液管汲取25mL、50mL或者100mL试液，，，，，，，置于250mL三角瓶中，，，，，，，参与2~4滴(10g/L)酚酞批示液，，，，，，，用0.1mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液(若为白酒等样品，，，，，，，总酸≤4g/kg，，，，，，，可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠滴定溶液)滴定至微虹色30s不褪色。。。。。纪录亏损0.1mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液的体积数值。。。。。
空缺试验
按上述的操作，，，，，，，用同体积无二氧化碳的水包办试液做空缺试验，，，，，，，纪录亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积数值。。。。。

了局推算
总酸的含量按式(1)推算。。。。。

式中:
X 逐一试样中总酸的含量，，，，，，，单元为克每千克(g/kg)或克每升(g/L)；；；；；
c  逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₁逐一滴定试液时亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₂逐一空缺试验时亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
k  逐一酸的换算系数: 苹果酸，，，，，，，0.067；；；；；乙酸，，，，，，，0.060；；；；；酒石酸，，，，，，，0.075；；；；；柠檬酸，，，，，，，0.064；；；；；柠檬酸(含一分子结晶水)，，，，，，，0.070；；；；；乳酸，，，，，，，0.090；；；；；盐酸，，，，，，，0.036；；；；；硫酸，，，，，，，0.049；；；；；磷酸，，，，，，，0.049；；；；；
F  逐一试液的稀释倍数；；；；；
m 逐一试样的质量，，，，，，，单元为克(g)或汲取试样的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
1000逐一换算系数。。。。。
推算了局以沉复性前提下获得的两次独立测定了局的算术均匀值暗示，，，，，，，了局保留到幼数点后两位。。。。。

第二法 pH计电位滴定法
道理
凭据酸碱中和道理，，，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定试液中的酸，，，，，，，中和试样溶液至pH为8.2(若酸为磷酸，，，，，，，则终点为8.7~8.8)时，，，，，，，确定为滴定终点。。。。。按碱液的亏损量推算食品中的总酸含量。。。。。

分析步骤
试样的造备
按"试样的造备"造备。。。。。
待测溶液的造备
按"待测溶液的造备"造备。。。。。
分析步骤
凭据试样总酸的可能含量，，，，，，，使用移液管汲取25mL、50mL或者100mL试液，，，，，，，置于150mL烧杯钟祝。。。。将酸度计电源接通，，，，，，，不变后，，，，，，，凭据使用的pH计校对规程或用pH8.0缓冲溶液校对pH计。。。。。将盛有试液的烧杯放到磁力搅拌器上，，，，，，，浸入酸度计电极。。。。。按下pH读数开关，，，，，，，开动搅拌器，，，，，，，迅速用0.1mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液(若为白酒等样品，，，，，，，总酸≤4g/kg，，，，，，，可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液滴定，，，，，，，随时观察溶液pH变动。。。。。靠近滴定终点时，，，，，，，放慢滴定速度。。。。。一次滴加半滴(最多一滴)，，，，，，，直至溶液的pH达到终点，，，，，，，纪录亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值(各类酸滴定终点的pH: 磷酸，，，，，，，8.7~8.8；；；；；其他酸，，，，，，，8.2)。。。。。
空缺试验
按上述的操作，，，，，，，用无二氧化碳的水包办试液做空缺试验，，，，，，，纪录亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积数值。。。。。

了局推算
同"了局推算"的要求。。。。。

第三法 自动电位滴定法
道理
凭据酸碱中和道理，，，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定试液中的酸，，，，，，，中和试样溶液至pH为8.2时，，，，，，，确定为滴定终点。。。。。按碱液的亏损量推算食品中的总酸含量。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，，，本步骤所用试剂均为分析纯，，，，，，，水为 GB/T 6682 划定的二级水。。。。。
试剂
氢氧化钠(NaOH)。。。。。
试剂配造
氢氧化钠尺度滴定溶液(0.1mol/L)。。。。。
依照 GB/T 5009.1 的要求配造和标定，，，，，，，或采办经国度认证并授予尺度物质证书的尺度滴定溶液。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液(0.01mol/L): 用移液管汲取100mL 0.1mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液至容量瓶，，，，，，，用水稀释到1000mL，，，，，，，现用现配，，，，，，，必要时沉新标定。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液(0.05mol/L): 用移液管汲取50mL 0.1mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液至容量瓶，，，，，，，用水稀释至1000mL，，，，，，，现用现配，，，，，，，必要时沉新标定。。。。。

仪器和设备
分析天平: 感量0.01g和0.1mg。。。。。
电位滴定仪。。。。。
搅拌器。。。。。
水浴锅。。。。。
烧杯: 100mL、150mL、250mL。。。。。
移液管: 10mL、25mL、50mL、100mL。。。。。

分析步骤
试样的造备
按"试样的造备"造备。。。。。
试液的造备
按"待测溶液的造备"造备。。。。。
分析步骤
凭据试样总酸的可能含量，，，，，，，使用移液管汲取25mL、50mL或者100mL试液，，，，，，，置于150mL烧杯钟祝。。。。将盛有试液的烧杯放到搅拌器上，，，，，，，浸入pH玻璃电极和加液管路。。。。。启动全自动电位滴定仪，，，，，，，开动搅拌器，，，，，，，迅速用0.1mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液(若为白酒等样品，，，，，，，总酸≤4g/kg，，，，，，，可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液)滴定，，，，，，，直至溶液的pH达到终点时，，，，，，，纪录亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积数值。。。。。
空缺试验
按上述的操作，，，，，，，用同体积无二氧化碳的水包办试液做空缺试验，，，，，，，纪录亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积数值。。。。。

了局推算
同"了局推算"的要求。。。。。

精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不得超过算术均匀值的10%。。。。。


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