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工业用一乙胺 - 水含量的测定

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GB/T 23962-2009 工业用一乙胺

领域
本尺度划定了工业用一乙胺的要求、试验步骤、检验规定以及标志、包装、运输、贮存和安全等。。。。。
本尺度合用于在氢气存鄙人,,, ,,,,,以乙醇为原料通过触媒氨化法造得的工业用一乙胺的出产、检验和销售。。。。。
分子式: C2H7N
结构式: CH3-CH2-NH2
相对分子质量: 45.08(按2007年国际相对原子质量)

要求
工业用一乙胺表观为通明液体,,, ,,,,,无机械杂质。。。。。
工业用一乙胺质量应切合表1所示的技术要求。。。。。
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试验步骤
一乙胺(无水)水含量的测定
步骤撮要
用卡尔费休库仑法或卡尔费休直接电量法测定一乙胺(无水)样品的正丙醇溶液中水的质量分数,,, ,,,,,减去正丙醇试剂中水的质量分数,,, ,,,,,推算得到一乙胺(无水)样品中水的质量分数。。。。。

一乙胺正丙醇溶液中水含量的测定
卡尔费休库仑法(仲裁法)
步骤撮要
一乙胺正丙醇溶液中的水分与电解液中的碘和二氧化硫产生定量反映,,, ,,,,,反映式为:
     I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
     2I- - 2e → I2
参与反映的碘分子数蹬宗水的分子数,,, ,,,,,而电解天生的碘与所亏损的电量成正比,,, ,,,,,凭据法拉第定律,,, ,,,,,用丈量亏损的电量得出水的量。。。。。

试剂
电解液: 卡尔费休试剂或与卡尔费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。。。。。

仪器
卡尔费休库仑法微量水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。。。。。示值误差: 10μg~1000μg水,,, ,,,,,不大于±3μg;;;; ;;;大于1000μg水,,, ,,,,,不大于±0.3%。。。。。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。。。。。
微量进样器: 合适容量的进样器。。。。。

分析步骤
参与电解液,,, ,,,,,按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后,,, ,,,,,按仪器说明书要求进行标定。。。。。
用注射器称取50μL样品溶液B,,, ,,,,,精确至0.0002g,,, ,,,,,注入水分测定仪,,, ,,,,,待反映结束后在显示屏上读取水的质量数值。。。。。

了局推算
一乙胺正丙醇溶液水的质量分数ω6,,, ,,,,,数值以%暗示,,, ,,,,,按式(5)推算:
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式中:
m2逐一读取的水的质量的数值,,, ,,,,,单元为微克(μg);;;; ;;;
m1逐一一乙胺正丙醇溶液试料质量的数值,,, ,,,,,单元为克(g)。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。两次平行测定了局的绝对差值不大于0.02%。。。。。

卡尔费休直接电量法
按 GB/T 6283-2008 划定的直接电量法进杏祝。。。。
用注射器称取1.5g~3g样品溶液B为一乙胺正丙醇溶液试料m1,,, ,,,,,精确至0.001g,,, ,,,,,进行分析得到一乙胺正丙醇溶液水的质量分数为ω6。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。两次平行测定了局的绝对差值不大于0.02%。。。。。

一乙胺(无水)水含量的推算
一乙胺(无水)水的质量分数ω7,,, ,,,,,数值以%暗示,,, ,,,,,按式(6)推算:
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式中:
m1逐一一乙胺正丙醇溶液试料质量的数值,,, ,,,,,单元为克(g);;;; ;;;
ω6 逐一测得的一乙胺正丙醇溶液水的质量分数,,, ,,,,,%;;;; ;;;
ωA逐一正丙醇中水的质量分数,,, ,,,,,%;;;; ;;;
ωC逐一样品溶液B的一乙胺质量分数,,, ,,,,,%。。。。。


京都电子KEM 卡尔费休库仑法微量水分测定仪 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
京都电子KEM 卡尔费休直接电量法水分测定仪 MKV-710B
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=998

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