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化学试剂 折光率测定通用步骤 - 自动数字显示折射仪

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GB/T 614-2021 化学试剂 折光率测定通用步骤

领域
本文件划定了用阿贝折射仪法或自动数字显示折射仪法测定液体有机试剂折光率的通用步骤。。。。。。。
本文件合用于淡色、通明、折光率领域在1.3000~1.7000的液体有机试剂的测定。。。。。。。本文件自动数字显示折射仪法还合用于深色、半通明、不通明的液体有机试剂的测定。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。
折光率  refractiveindex
在钠光谱D线、20°C的前提下,,,,, ,, ,空气中的光速与被测物中的光速的比值或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦的比值。。。。。。。

步骤道理
当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时,,,,, ,, ,入射角为i,,,,, ,, ,折射角为r,,,,, ,, ,则:
式1.jpg
在阿贝折射仪(或自动数字显示折射仪)中,,,,, ,, ,入射角i=90°,,,,, ,, ,代入式(1)得:
式2.jpg
棱镜的折光率N为已知值,,,,, ,, ,则通过丈量折射角r即可求出被测物质的折光率n。。。。。。。

仪器
阿贝折射仪应切合 JJG 625 的划定。。。。。。。
恒温水浴及循环泵应能向棱镜提供温度为20.0°C±0.1°C的循环水。。。。。。。
自动数字显示折射仪应有自动温度节造职能,,,,, ,, ,精度为±0.0001;;;;;;;;控温正确度为±0.05°C。。。。。。。

试验步骤
通常划定
本章中尝试用水应切合 GB/T 6682 中二级水规格。。。。。。。
阿贝折射仪法(仲裁法)
将恒温水浴与棱镜衔接,调节恒温水浴温度,,,,, ,, ,使棱镜温度维持在20.0°C±0.1°C。。。。。。。
用二级水或工作样块校准阿贝折射仪。。。。。。。二级水的折光率nD20=1.3330,,,,, ,, ,工作样块的折光率及仪器校准步骤见说明书。。。。。。。
测定前应洗濯棱镜表表,,,,, ,, ,可用乙醇、乙醚或乙醇和乙醚的混合液洗濯,,,,, ,, ,再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。。。。。。。
用滴管向棱镜表表滴加数滴20°C左右的样品,,,,, ,, ,立即关合棱镜并旋紧,,,,, ,, ,应使样品均匀、无气泡并充斥视场,,,,, ,, ,待棱镜温度计读数复原到20.0°C±0.1°C。。。。。。。
调节反光镜使视场明亮。。。。。。。旋转读数手轮,,,,, ,, ,使视场中出现明暗界限,,,,, ,, ,同时旋转色散棱镜(阿米西棱镜)手轮,,,,, ,, ,使界限处所呈彩色齐全隐没,,,,, ,, ,再旋转手轮,,,,, ,, ,使明暗界限在十字线中心,,,,, ,, ,观察读数镜视场右边所批示的刻度值,,,,, ,, ,即为所测折光率值。。。。。。。
读出折光率值,估读至幼数点后第四位。。。。。。。
按上述步骤沉复测定,,,,, ,, ,两次测定了局的绝对差值不应大于0.0002,,,,, ,, ,以两次测定的算术均匀值为测定了局。。。。。。。

自动数字显示折射仪法
按仪器说明书的要求操作设置仪器。。。。。。。
仪器丈量池棱镜表表可用水、乙醇、乙醚或乙醇和乙醚的混合液洗濯,,,,, ,, ,再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。。。。。。。
用滴管向仪器丈量池棱镜表表滴加数滴二级水,,,,, ,, ,需没过棱镜,,,,, ,, ,盖上丈量盖,,,,, ,, ,待温度达到20.0°C±0.05°C,,,,, ,, ,仪器自动检测,,,,, ,, ,显示折光率值,,,,, ,, ,二级水的折光率nD20应为1.3330±0.0001。。。。。。 ????????芍苯咏醒凡馐。。。。。。。不然需依照仪器尺度操作规程使用尺度折射液进行校准操作。。。。。。。
用样品包办二级水沉复操作,,,,, ,, ,纪录仪器显示的折光率值,,,,, ,, ,了局保留至幼数点后四位。。。。。。。
按上述步骤沉复测定,,,,, ,, ,两次测定了局的绝对差值不应大于0.0002,,,,, ,, ,以两次测定的算术均匀值为测定了局。。。。。。。


京都电子KEM 自动数字显示折射仪 RA-600
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