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无铅锡基焊料化学分析步骤 第2部门: 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法

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YS/T 746.2-2010 无铅锡基焊料化学分析步骤 第2部门: 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法

步骤1  火焰原子吸收光谱法
领域
YS/T 746 本部门划定了无铅锡基焊猜中银含量的测定步骤。。。。。。
本部门合用于无铅锡基焊猜中银含量的测定。。。。。。测定领域: 0.0020%~0.500%。。。。。。

步骤撮要
试料以盐酸-硝酸混合酸溶化, ,,,,,以盐酸-氢溴酸挥发排锡、锑, ,,,,,在10%的盐酸-硝酸混合酸介质中, ,,,,,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处, ,,,,,用火焰原子化器、空气-乙炔火焰, ,,,,,丈量其吸光度。。。。。。

步骤2  硫氰酸钾电位滴定法
领域
本部门划定了无铅锡基焊猜中银含量的测定步骤。。。。。。
本部门合用于无铅锡基焊猜中银含量的测定。。。。。。测定领域: 0.500%~5.00%。。。。。。

步骤撮要
试样用硝酸-酒石酸混合酸溶化, ,,,,,于自动电位滴定仪上, ,,,,,以银电极作批示电极, ,,,,,甘汞电极作参比电极, ,,,,,用硫氰酸钾尺度滴定溶液滴定。。。。。。

仪器
电位滴定仪, ,,,,,附银电极、甘汞电极。。。。。。

分析步骤
试料
称取1g试料, ,,,,,精确至0.0001g。。。。。。
测定次数
独立地进行两次测定, ,,,,,取其均匀值。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。
测定
将试料置于200mL烧杯中, ,,,,,盖上表皿, ,,,,,参与25mL硝酸-酒石酸混合溶液, ,,,,,低温加热至试样齐全溶化并煮沸3min, ,,,,,取下冷却至室温, ,,,,,用水吹洗表皿及杯壁, ,,,,,移去表皿, ,,,,,参与10mL硝酸, ,,,,,用水稀释至90mL左右。。。。。。
置于电位滴定仪上, ,,,,,用硫氰酸钾尺度滴定, ,,,,,纪录终点电位时亏损硫氰酸钾尺度滴定溶液的体积。。。。。。

分析了局的推算
银含量以银的质量分数ωAg计, ,,,,,数值以%暗示, ,,,,,按公式(3)推算:
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式中:
c  逐一硫氰酸钾尺度滴定溶液的现实浓度, ,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
V3逐一滴按时, ,,,,,滴定试料所亏损硫氰酸钾尺度滴定溶液的体积, ,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
V0逐一滴按时, ,,,,,滴定空缺所亏损硫氰酸钾尺度滴定溶液的体积, ,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
m 逐一试料的质量, ,,,,,单元为克(g);;;;;;;
107.87逐一银的摩尔质量, ,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。
推算了局暗示至幼数点后两位, ,,,,,幼于1.00%暗示至幼数点后三位。。。。。。


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