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油浸纤维质绝缘资料含水量测定法 - 微库仑滴定仪

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DL/T 449-2015 油浸纤维质绝缘资料含水量测定法

领域
本尺度划定了油浸纤维质绝缘资料含水量的测试步骤。。 。。。。。。
本尺度合用于新的和老化的干纸及油浸纸、油浸纸板和白布带中水分含量的测定。。 。。。。。。
本尺度合用于测定含水量为0.1%~20%的样品。。 。。。。。。

步骤概要
本尺度基于水分在纤维资料和有机溶剂中的分配系故分歧进行测定。。 。。。。。。在室温下,,,, ,用有机溶剂将水分从纤维资猜中萃取出来,,,, ,而后用库仑电量法测定萃取液中的水分含量,,,, ,从而可推算出纤维资猜中的含水量。。 。。。。。。

试剂和材科
甲醇: 分析纯。。 。。。。。。
石油醚: 分析纯,,,, ,馏程60°C~90°C。。 。。。。。。
5?分子筛。。 。。。。。。

仪器
微库仑滴定仪。。 。。。。。。
移液管: 50mL。。 。。。。。。
带磨口塞的锥形烧瓶: 50mL。。 。。。。。。
电磁搅拌器: 转速60r/min~1200r/min。。 。。。。。。
微量注射器: 250μL。。 。。。。。。
带盖称量瓶: 高25mm~30mm,,,, ,直径55mm~60mm。。 。。。。。。
天平: 感量0.1mg。。 。。。。。。
烘箱: 控温领域RT(室温)+5°C~300°C,,,, ,精度±1°C。。 。。。。。。

仪器的筹备
将所用的玻璃仪器和金属镊子洗濯干净,,,, ,在115°C±5°C下烘干,,,, ,储于干燥器内备用。。 。。。。。。

试验步骤
测试萃取用甲醇的水分含量,,,, , 当水分合量太于250mg/L时,,,, , 应通过选取5?分子筛对其进行脱水处置,,,, ,使其水分含量不太于250mg/L,,,, ,测定并纪录脱水后甲醇的水分含低气水分量。。 。。。。。。当水分含量不太于250mg/L时,,,, ,纪录甲醇的水分含量,,,, ,直接进行以下的步骤。。 。。。。。。
用移液管别离量取50mL的甲醇于两个带磨口的锥形烧瓶中,,,, ,并一个用于萃取绝缘纸中水分,,,, ,一个用于空缺测试。。 。。。。。。
将采集的纸样急剧用干燥清洁的剪刀剪成面积为1cm2~2cm2 、厚度不大于0.5mm的碎片,,,, , 称取0.5g~1g碎纸样放入装有甲醇的锥形烧瓶中,,,, ,对于含水量幼于4%的纸样应增长称样量,,,, ,通常可取3g~4g样品。。 。。。。。。试样和空缺样中各放入一颗聚四氟乙烯包裹的搅拌子。。 。。。。。。
将空缺样和有样品的带磨口塞的锥形烧瓶同时置于电磁搅拌器上,,,, ,任室温下搅拌2h进行萃取。。 。。。。。。样品和空缺样的搅拌速杜爪一致。。 。。。。。。
用微量注射器别离汲取250μL含样品的萃取液和空缺液在微库仑滴定仪上测定水分质量。。 。。。。。。并沉复测定两次,,,, ,取两次的算术均匀值代入推算公式进行了局推算。。 。。。。。。
将测定水分的纸样从锥形瓶中取出,,,, ,放入烧杯中,,,, ,用石油醚浸泡,,,, ,去除油渍。。 。。。。。。风干后,,,, ,将纸样移入已恒沉并有精确质量纪录的称量瓶中,,,, ,在105°C~110°C下干燥2h,,,, ,在干燥器中冷却至室温后称沉。。 。。。。。。纪录纸样的质量,,,, ,精确到0.0001g。。 。。。。。。
依照以上的步骤进行沉复性试验。。 。。。。。。

了局推算
式1.jpg
式中:
w 逐一水分含量(质量百分数),,,, ,%;;;;;;
m1逐一250μL空缺甲醇中的水分的质量,,,, ,μg;;;;;;
m2逐一250μL萃取液中的水分的质量,,,, ,μg;;;;;;
m 逐一纸样的质量,,,, ,g;;;;;;
V 逐一参与的萃取溶剂的体积,,,, ,mL。。 。。。。。。

汇报
取两次测定实现的算术均匀值作为绝缘资料的水分含量,,,, ,取值到0.01%。。 。。。。。。

精密度
沉复性
两次测定了局之差不大于均匀值的10%。。 。。。。。。


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