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DL/T 449-2015 油浸纤维质绝缘资料含水量测定法
领域
本尺度划定了油浸纤维质绝缘资料含水量的测试步骤。。。。。。。。
本尺度合用于新的和老化的干纸及油浸纸、油浸纸板和白布带中水分含量的测定。。。。。。。。
本尺度合用于测定含水量为0.1%~20%的样品。。。。。。。。
步骤概要
本尺度基于水分在纤维资料和有机溶剂中的分配系故分歧进行测定。。。。。。。。在室温下,,,,,用有机溶剂将水分从纤维资猜中萃取出来,,,,,而后用库仑电量法测定萃取液中的水分含量,,,,,从而可推算出纤维资猜中的含水量。。。。。。。。
试剂和材科
甲醇: 分析纯。。。。。。。。
石油醚: 分析纯,,,,,馏程60°C~90°C。。。。。。。。
5?分子筛。。。。。。。。
仪器
微库仑滴定仪。。。。。。。。
移液管: 50mL。。。。。。。。
带磨口塞的锥形烧瓶: 50mL。。。。。。。。
电磁搅拌器: 转速60r/min~1200r/min。。。。。。。。
微量注射器: 250μL。。。。。。。。
带盖称量瓶: 高25mm~30mm,,,,,直径55mm~60mm。。。。。。。。
天平: 感量0.1mg。。。。。。。。
烘箱: 控温领域RT(室温)+5°C~300°C,,,,,精度±1°C。。。。。。。。
仪器的筹备
将所用的玻璃仪器和金属镊子洗濯干净,,,,,在115°C±5°C下烘干,,,,,储于干燥器内备用。。。。。。。。
试验步骤
测试萃取用甲醇的水分含量,,,,, 当水分合量太于250mg/L时,,,,, 应通过选取5?分子筛对其进行脱水处置,,,,,使其水分含量不太于250mg/L,,,,,测定并纪录脱水后甲醇的水分含低气水分量。。。。。。。。当水分含量不太于250mg/L时,,,,,纪录甲醇的水分含量,,,,,直接进行以下的步骤。。。。。。。。
用移液管别离量取50mL的甲醇于两个带磨口的锥形烧瓶中,,,,,并一个用于萃取绝缘纸中水分,,,,,一个用于空缺测试。。。。。。。。
将采集的纸样急剧用干燥清洁的剪刀剪成面积为1cm2~2cm2 、厚度不大于0.5mm的碎片,,,,, 称取0.5g~1g碎纸样放入装有甲醇的锥形烧瓶中,,,,,对于含水量幼于4%的纸样应增长称样量,,,,,通常可取3g~4g样品。。。。。。。。试样和空缺样中各放入一颗聚四氟乙烯包裹的搅拌子。。。。。。。。
将空缺样和有样品的带磨口塞的锥形烧瓶同时置于电磁搅拌器上,,,,,任室温下搅拌2h进行萃取。。。。。。。。样品和空缺样的搅拌速杜爪一致。。。。。。。。
用微量注射器别离汲取250μL含样品的萃取液和空缺液在微库仑滴定仪上测定水分质量。。。。。。。。并沉复测定两次,,,,,取两次的算术均匀值代入推算公式进行了局推算。。。。。。。。
将测定水分的纸样从锥形瓶中取出,,,,,放入烧杯中,,,,,用石油醚浸泡,,,,,去除油渍。。。。。。。。风干后,,,,,将纸样移入已恒沉并有精确质量纪录的称量瓶中,,,,,在105°C~110°C下干燥2h,,,,,在干燥器中冷却至室温后称沉。。。。。。。。纪录纸样的质量,,,,,精确到0.0001g。。。。。。。。
依照以上的步骤进行沉复性试验。。。。。。。。
了局推算![]()
式中:
w 逐一水分含量(质量百分数),,,,,%;;;;;;
m1逐一250μL空缺甲醇中的水分的质量,,,,,μg;;;;;;
m2逐一250μL萃取液中的水分的质量,,,,,μg;;;;;;
m 逐一纸样的质量,,,,,g;;;;;;
V 逐一参与的萃取溶剂的体积,,,,,mL。。。。。。。。
汇报
取两次测定实现的算术均匀值作为绝缘资料的水分含量,,,,,取值到0.01%。。。。。。。。
精密度
沉复性
两次测定了局之差不大于均匀值的10%。。。。。。。。
京都电子KEM 卡尔·费休法微库仑滴定仪 MKC-710S
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