HG/T 2770-2020 工业聚磷酸铵

领域
本尺度划定了工业聚磷酸铵的分类、要求、试验步骤、检验规定、标志、标签、包装、运输、贮存。。。。。
本尺度合用于工业聚磷酸铵。。。。。该产品重要用作涂料、造纸、塑料、橡胶、纺织、木材及有机建材等制品的阻燃增长剂等。。。。。

分子示性式
(NH₄)_n+2PnO_3n+1  (n为20～3000之间)

分类
工业聚磷酸铵分为两种型号:
——Ⅰ型为高均匀聚合度产品；；；；；；
——Ⅱ型为低均匀聚合度产品。。。。。

表观
白色或灰白色粉末或颗粒。。。。。
工业聚磷酸铵按本尺度划定的试验步骤检测应切合表1的划定。。。。。


试验步骤
均匀聚合度的测定
端基滴定法(适合Ⅱ型产品)

道理
用阳离子互换树脂将溶液中的铵离子互换为氢离子，，，，，，，，利用氢离子与聚磷酸根端基磷定量结合的道理，，，，，，，，以电位滴定法测定试料的端基磷含量。。。。。 二倍总磷(二倍五氧化二磷) 含量与端基磷含量之比即为均匀聚合度。。。。。

试剂或资料
盐酸溶液: 1+1。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。。。。。
H型-732离子互换树脂。。。。。

仪器设备
离子互换柱: 玻璃管内径10mm，，，，，，，， 长400mm，，，，，，，，配有玻璃旋塞。。。。。
酸度计: 精度为0.02pH单元。。。。。 配有玻璃电极、鼓和甘汞电极或复合电极。。。。。

试验步骤
离子互换柱的造备
将离子互换柱固定在架上，，，，，，，，关上活塞，，，，，，，，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，，，，，，，，倒入约10mL水浸湿，，，，，，，，将树脂倒入柱内，，，，，，，，使树脂床高为300mm。。。。。用盐酸溶液浸没备用。。。。。
树脂的再生
每次试料洗脱分离结束，，，，，，，，用200mL盐酸溶液流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。。。。。使用前用50mL盐酸溶液流过柱子。。。。。关关互换柱活塞，，，，，，，，将柱子充斥水，，，，，，，，塞上橡皮塞，，，，，，，，倒转几次使树脂松动，，，，，，，，排出空气泡。。。。。将柱子竖直固定在架上，，，，，，，，用水先慢速洗涤树脂，，，，，，，，而后以5.5mL/min～6.0mL/min流速洗至流出液为中性(用pH试纸检验)。。。。。维持液面高于树脂层1cm，，，，，，，，关关互换柱活塞，，，，，，，，备用。。。。。
试验
称取约0.5g试样，，，，，，，，精确至0.0002g，，，，，，，，置于100mL烧杯中，，，，，，，，参与10mL水，，，，，，，，充分搅拌后，，，，，，，，用水作洗脱溶液，，，，，，，，节造柱流速为5.5mL/min～6.0mL/min，，，，，，，，洗涤至流出液为中性(用pH试纸检验)。。。。。网络洗涤液于250mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，摇匀。。。。。移取100mL试验溶液于250mL烧杯中，，，，，，，，将烧杯置于电磁搅拌器上，，，，，，，，放入电磁搅拌子，，，，，，，，开动搅拌器，，，，，，，，用校准后的酸度计丈量。。。。。用氢氧化钠尺度滴定溶液调整pH约为3，，，，，，，，将滴定管调为零点，，，，，，，，而后用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定，，，，，，，，纪录每次参与氢氧化钠尺度滴定溶液后的总体积和对应的pH值。。。。。当pH在4～6和7～9这两个领域时，，，，，，，，每次只加0.10mL。。。。。推算出ΔpH和Δ²pH。。。。。ΔpH出现最大值后再纪录一个pH值。。。。。

试验数据处置
滴定端基磷所亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积V，，，，，，，，按公式(3) 推算:

式中:
V₂——pH在7～9之间时，，，，，，，，ΔpH出现最大值前所参与氢氧化钠尺度滴定溶液的总体积数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
b₂——pH在7～9之间时，，，，，，，，Δ²pH最后一次正值；；；；；；
B₂——pH在7～9之间时，，，，，，，，Δ²PH最后一次正值与第一次负值绝对值之和；；；；；；
b₁——pH在4～6之间时，，，，，，，，Δ²pH最后一次正值；；；；；；
B₁——pH在4～6之间时，，，，，，，，Δ²pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和。。。。。
均匀聚合度X，，，，，，，，按公式(4)推算：

式中：
ω₁——测得的五氧化二磷(P₂O₅)质量分数，，，，，，，，%；；；；；；
c  ——氢氧化钠尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，，，， 单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
M ——五氧化二磷(1/2 P₂O₅)的摩尔质量数值，，，，，，，， 单元为克每摩尔(g/moL)(M=70.97)；；；；；；
V ——滴定端基磷所亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积数值，，，，，，，， 单元为毫升(mL)；；；；；；
m ——试料质量的数值，，，，，，，， 单元为克(g) 。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。 两次平行测定了局的绝对差值不大于1。。。。。


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