GB/T 3637-2021 液体二氧化硫

领域
本文件划定了液体二氧化硫的技术要求、试验步骤、检验规定及标志、包装、运输、贮存和健全与安全。。。。。
本文件合用于工业用液体二氧化硫。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。

技术要求
液体二氧化硫按产品质量等级分为A级、B级和C级，，，，，，其技术指标应切合表1的划定。。。。。


采样
用冈炜取样(仲裁法)
从液体二氧化硫冈炜中取样
用容量为1L的采样幼冈炜衔接到液体二氧化硫冈炜出口处的采样管线上，，，，，，衔接处不应漏气。。。。。而后打开阀门，，，，，，用二氧化硫气把幼冈炜中余气全数置换，，，，，，置换出的气体用碳酸钠溶液(200g/l)吸收后放空，，，，，，再持续通气约10min后取下冈炜。。。。。
取下的冈炜拧上直角弯管(见图1)。。。。。每次取样前，，，，，，将带有螺帽的直角弯管放在100°C~110°C烘箱里烘干。。。。。
注: 在现实工作中，，，，，，凭据取样幼冈炜的正确尺寸确定直角弯管的长杜纂直径的尺寸，，，，，，使幼冈炜与直角弯管匹配。。。。。


从罐车灌装线上取样
液体二氧化硫用罐车装运时，，，，，，可在出产厂灌装线上取样，，，，，，取样装置按图2所示装置。。。。。


图2所示是从贮罐往采样幼冈炜内取样的装置，，，，，，是由B1、B2和B3组成，，，，，，B4和B5也接在管线内。。。。。装置在不工作时，，，，，，B1、B2 和B3应关关。。。。。
当筹备取样时，，，，，，按图2所示的线路衔接好幼冈炜。。。。。取样前先把B4和B5关关，，，，，，而后顺次打开B3、B2和B1，，，，，，将管内残存气体用贮罐里的二氧化硫置换完，，，，，，而后关关B2，，，，，，再打开冈炜B4、B5，，，，，，约10min后(可见到冈炜表白霜或水珠)顺次关关B5 、B4和B1，，，，，，打开B2抽去管内渣滓气体，，，，，， 再关关B2、B3，，，，，，卸下幼冈炜。。。。。
幼冈炜取下后应固定于水平的地位，，，，，，拧上带有螺帽的直角弯管(见图1)。。。。。每次取样前，，，，，，将带有螺帽的直角弯管放在100°C~110°C烘箱里烘干。。。。。
用玻璃瓶取样
打开冈炜或罐车取样口，，，，，，放掉取样管上的余气，，，，，，放出的气体用碳酸钠溶液(200g/L)吸收后放空，，，，，，排气数分钟后，，，，，，用已烘干的500mL细颈磨口玻璃瓶直接取样，，，，，，当试样充斥瓶子后迅速用磨口瓶盖盖好，，，，，，置于冰水中，，，，，，预防二氧化硫逸出。。。。。

试验步骤
水分质量分数的测定
道理
存在于试猜中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇，，，，，，组成的溶液)进行定量反映。。。。。反映式为:


自动微量水分测定仪法(仲裁法)
试剂和资料
甲醇。。。。。如试剂中水的质量分数大于0.05%，，，，，，于500mL甲醇中参与5A分子筛约50g，，，，，，塞上瓶塞，，，，，，搁置12h以上，，，，，，汲取上层清液使用。。。。。
无水乙醇。。。。。
水-无水乙醇尺度溶液: 表观浓度1mg/mL~4mg/mL。。。。。称取0.1g~0.4g(精确至0.0001g)水于约含50mL无水乙醇的清洁干燥的100mL容量瓶中，，，，，，用同样的无水乙醇稀释至刻度，，，，，，摇匀，，，，，，贮于带胶塞的幼口试剂瓶中，，，，，，使用时与填充活性硅胶的干燥管相连。。。。。
卡尔·费休试剂: 依照 GB/T 6283-2008 中5.13的步骤用甲醇造备。。。。。也可选用市场上其他配方的卡尔·费休试剂，，，，，，但应保障选用后的测定了局与按 GB/T 6283-2008 中5.13的步骤用甲醇造备的卡尔·费休试剂测定了局一致。。。。。
硅酮光滑脂。。。。。
干燥剂。。。。。浚？？？？裳∮靡韵氯我恢:
a) 5A分子筛: 颗粒直径为3mm~5mm，，，，，，使用前于500°C下焙烧2h，，，，，，并在内装分子筛的干燥器中冷却；；；；；；；使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用；；；；；；；
b) 活性硅胶: 用作填充干燥剂。。。。。
仪器
天平: 精确到0.01g。。。。。
分析天平: 精确到0.0001g。。。。。
自动微量水分测定仪，，，，，，精度: 0.005mL。。。。。
锥形瓶: 100mL。。。。。
注射器: 容量合适，，，，，，体积经校对。。。。。
卡尔·费休试剂的标定
按仪器说明书的要求衔接好仪器，，，，，，开启仪器。。。。。
待仪器不变后，，，，，，注入适量甲醇到滴定容器中，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，由自动滴定仪自动调节仪器至待进样状态。。。。。
用注射器汲取(3.0~10.0)mL 的水-无水乙醇尺度溶液，，，，，，节造水的量为0.01g~0.04g，，，，，，针头穿过硅胶塞，，，，，，迅速将水-无水乙醇尺度溶液注入到滴定容器中，，，，，，用待标定的卡尔·费休试剂滴定，，，，，，纪录亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₁)。。。。。用同样体积的与配造水-无水乙醇尺度溶液一样的无水乙醇做空缺试验，，，，，，纪录亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₀)。。。。。
测定
通过渗出嘴将滴定容器中的残液渗出完，，，，，，注入适量的甲醇到滴定容器中，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，由向动滴定仪向动调节仪器至待进样状态。。。。。
将采样幼冈炜的一头，，，，，，接上已经干燥处置的直角弯管，，，，，，打开幼冈炜阀门，，，，，，放出少量液体二氧化硫试样于废液杯中，，，，，，而后迅速称取30g~35g液体二氧化硫试样(精确至1.0g)于清洁干燥的100mL锥形瓶中，，，，，，并立即将试样移入滴定容器中，，，，，，塞上滴定容器的胶塞。。。。。
用卡尔·费休试剂滴定试样中的水，，，，，，纪录亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₂)。。。。。

非自动微量水分测定仪法
试剂和资料
本步骤所用试剂资料同上。。。。。
仪器
天平: 精确到0.01g。。。。。
分析天平: 精确到0.0001g。。。。。
锥形瓶: 100mL。。。。。
注射器: 容量合适，，，，，，体积经校对。。。。。
本步骤所用仪器见 GB/T 6283-2008 附录C，，，，，， 由下述部门组成:
a) 自动滴定管: 25mL或10mL，，，，，，细尖端，，，，，，分度0.05mL，，，，，，衔接填充干燥剂的；；；；；；；す，，，，，，预防大气中温气进入管内；；；；；；；
b) 滴定容器: 有效容量100mL，，，，，，以磨砂玻璃接头与自动滴定管相连，，，，，，并有二个支管，，，，，，一支供电量测定法时插入铂电极用，，，，，，另一支塞硅胶塞，，，，，，以便在不打开容器的情况下用注射器注入液体试样；；；；；；；
c) 铂电极: 焊接铂丝电极于玻璃管中，，，，，，使其插到滴定容器底部，，，，，， 同时与终点电量测定装置的两根铜丝衔接；；；；；；；
d) 电磁搅拌器: 固定在可调高度的底座上，，，，，，使用表包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌，，，，，，转速为150r/min~300r/min；；；；；；；
e) 装卡尔·费休试剂的试剂瓶: 容量3L或1L，，，，，，要求与滴定管容量相匹配，，，，，，棕色玻璃，，，，，，通过磨砂塞插入自动滴定管的加料管；；；；；；；
f) 双连橡皮球: 双连橡皮球与填充干燥剂的干燥瓶相连，，，，，，以便压送干燥空气至试剂瓶中，，，，，，使试剂充斥滴定管；；；；；；；
g) 终点电量测定装置。。。。。
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283-2008 附录C图C.1所示装配好仪器，，，，，，用硅酮光滑脂光滑接头，，，，，，注入适量的甲醇到滴定容器中，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，并衔接终点电量测定装置。。。。。
调节仪器，，，，，，使电量测定装置显示初始值，，，，，，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂，，，，，，直到电量测定装置显示值忽然增长至某一特定值，，，，，，并维持1min不变。。。。。
用注射器汲取3.0mL~10.0mL的水-无水乙醇尺度溶液，，，，，，节造水的量为0.01g~0.04g，，，，，，针头穿过硅胶塞，，，，，，迅速将水-无水乙醇尺度溶液注入到滴定容器中，，，，，，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂，，，，，，直到电量测定装置显示值忽然增长至与上次同样的特定值，，，，，，并维持1min不变为终点，，，，，，纪录亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₁)。。。。。用同样体积的与配造水-无水乙醇尺度溶液一样的无水乙醇做空缺试验，，，，，，纪录亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₀)。。。。。
测定
通过渗出嘴将滴定容器中的残液渗出完，，，，，，注入适量的甲醇到滴定容器中，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，使电量测定装置显示初始值，，，，，，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂，，，，，，直到电量测定装置显示值忽然增长至与上次同样的特定值，，，，，，井维持1min不变。。。。。
将采样幼冈炜的一头接上已经干燥处置的直角弯管，，，，，，打开幼冈炜阀门，，，，，，放出少量液体二氧化硫试样于废液杯中，，，，，，而后迅速称取约30g~35g液体二氧化硫(精确至1.0g)试样置于已干燥并已恒量(精确至0.1g)的100mL锥形瓶中，，，，，，并立即将试样移入到滴定容器中，，，，，，塞上滴定容器的胶塞，，，，，，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂，，，，，， 直到电量测定装置显示值忽然增长至与上次同样的特定值，，，，，，并维持1min不变为终点，，，，，，纪录亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₂)。。。。。

了局推算
卡尔·费休试剂的滴定度(T)，，，，，，以mg/mL暗示，，，，，，按公式(1)推算:

式中:
T 逐一卡尔·费休试剂的滴定度，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
α 逐一水-无水乙醇尺度溶液阐发浓度的数值，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
V 逐一水-无水乙醇尺度溶液体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₁逐一滴按时亏损的卡尔·费休试剂体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₀逐一空缺试验时亏损的卡尔·费休试剂体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。
水分(H₂O)的质量分数(ω₁)，，，，，，按公式(2)推算:

式中:
ω₁ 逐一水分(H₂O)的质量分数；；；；；；；
V₂ 逐一测按时亏损的卡尔·费休试剂体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
T  逐一按公式(1)推算所得的卡尔· 休试剂滴定度的数值，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
m 逐一试样质量的数值，，，，，，单元为克(g)。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。
两次平行测定了局的绝对差值: A级和B级应不大于0.002%，，，，，，C级应不大于0.02%。。。。。


京都电子KEM 自动微量水分测定仪 MKV-710S
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