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硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法 - 电位滴定仪

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SN/T 5350.1-2021 硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法

领域
本文件划定了电位滴定法测定硫磺中酸度的步骤。。。。。
本文件合用于硫磺中酸度含量的测定。。。。。测定领域: 0.001%~0.015%。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。

步骤撮要
用水-异丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物质,, ,,, ,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定,, ,,, ,凭据电位突跃确定终点。。。。。

试剂
除非另 有注明,, ,,, ,所用的试剂均为优级纯。。。。。本步骤中的用水应切合 GB/T 6682 中二级水划定的要求表,, ,,, ,使用前还应煮沸并冷却。。。。。
异丙醇(分析纯)。。。。。
邻苯二甲 酸氢钾。。。。。
氢氧化钠。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液(0.01mol/L): 依照 GB/T 601 的划定配造和标定。。。。。

仪器
电位滴定仪: 带滴定单元和滴定节造装置,, ,,, ,建设pH复合电极。。。。。切合 JJF 814 自动电位滴定仪计量规程。。。。。
分析天平: 感量为0.1mg。。。。。

试样造备
依照 GB/T 2449.1 的划定取样和造样。。。。。

分析步骤
试料
称取5.0g试样,, ,,, ,精确至0.1mg。。。。。称取两份试料进行平行测定,, ,,, ,了局取其均匀值。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。
测定
将试料置于100mL样品杯中,, ,,, ,参与25mL异丙醇,, ,,, ,使硫磺齐全浸润,, ,,, ,而后再加50mL水。。。。。将样品杯置于自动滴定盘上,, ,,, ,将pH复合电极、馈液管和搅拌桨置于样品杯中,, ,,, ,搅拌速度设为30%,, ,,, ,搅拌功夫3min,, ,,, ,搅拌之后静置5min~10min。。。。。设置好滴定参数,, ,,, ,运行滴定法式,, ,,, ,用氢氧化钠尺度滴定溶液进行滴定,, ,,, ,滴定终点时亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积为V。。。。。

了局推算
酸度以硫酸(H2SO4)的质量分数ω计,, ,,, ,按公式(1)推算:
式1.jpg
式中:
ω  ——酸度的含量,, ,,, ,单元为百分比(%);;;; ;
V  ——测定所亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积,, ,,, ,单元为毫升(mL);;;; ;
V0——空缺试验所亏损的氢氧化钠滴定溶液的体积,, ,,, ,单元为毫升(mL);;;; ;
c  ——氢氧化钠尺度滴定溶液的现实浓度,, ,,, ,单元为摩尔每升(mol/L);;;; ;
M ——硫酸的摩尔质量,, ,,, ,单元为克每摩尔(g/mol)[M(H2SO4)=98.08];;;; ;
m ——试料的质量,, ,,, ,单元为克(g);;;; ;
ω2——依照 GB/T 2449.1 测得的水分质量分数。。。。。
推算了局保留两位有效数字。。。。。


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