JJF(京) 121-2023 半自动滴定仪校准规范

领域
本规范合用于没有电位职能的半自动滴定仪和数字滴定仪的校准。。。。。

概述
半自动滴定仪(以下简称仪器)是一种不具备电位职能，，，，，用于容量分析蕴含精确分取液及可实现自动读取体积职能的分析设备。。。。。仪器进行容量分析时必要滴加批示剂，，，，，通过手动滴定的方式节造滴定速度、滴定体积及滴定终点。。。。。另表仪器进行分取液时，，，，，提前设置分取容量，，，，，手动节造滴定管，，，，，体积分辨力可达μL量级。。。。。
仪器重要由加液系统(或称滴定系统)、手动节造单元及磁力搅拌单元等组成。。。。。

计量个性
容量示值误差
不超过±0.5%。。。。。
容量丈量沉复性
不大于0.2%。。。。。
滴定示值误差
不超过±2.5%。。。。。
滴定丈量沉复性
不大于0.2%。。。。。
注: 以上指标不用于合格性判断，，，，，仅供参考。。。。。

校准前提
环境前提
温度: (20±5)°C，，，，，室温变动不大于1°C/h；；；；；；
相对湿度: 不大于80%；；；；；；
供电电源: 互换电压(220±22)V，，，，，频率(50±1)Hz；；；；；；
仪器应置于安稳无振动的工作台上，，，，，且预防阳光直射，，，，，无影响仪器正常工作的电磁场滋扰，，，，，无易燃易爆物品和侵蚀性气体，，，，，接地优良。。。。。
丈量尺度
尺度物质
校准用尺度物质应选取容量分析用国度有证尺度物质，，，，，见表1。。。。。


温度计: 丈量领域(0～50)°C，，，，，分度值0.1°C。。。。。
电子天平: 称量领域(0～220)g，，，，，分度值0.1mg。。。。。
分度吸量管或单标线吸量管: (2～50)mL，，，，，A级。。。。。

校准项目和校准步骤
校准前查抄
按仪器说明书要求开机预热，，，，，并实现仪器自检或要求的标定。。。。。
容量示值误差及沉复性
滴定系统液路用适当洗涤剂洗净，，，，，用纯水冲刷数次。。。。。
取一只与室温靠近的干净带盖的称量杯，，，，，用天平称量，，，，，纪录读数m₀。。。。。凭据表2推荐的容量校准分段设定仪器滴定体积V_c，，，，，启动仪器将纯水接入称量杯(水温与室温之差在2°C之内)，，，，，放上盖子，，，，，移至天平上读取质量m_0+i，，，，，按公式(1)推算纯水的表观质量m_i。。。。。

式中:
m_i —纯水的表观质量，，，，，g；；；；；；
m_0+i —纯水和有盖称量杯质量，，，，，g；；；；；；
m₀ —有盖空称量杯质量，，，，，g。。。。。
丈量纯水温度t，，，，，查附录A得到水温对滴定管容量校准的影响系数K(t)，，，，，按公式(2)推算滴定管在尺度温度20°C的现实容量V_i。。。。。

式中:
V_i —滴定管现实容量，，，，，mL；；；；；；
K(t) —水温对滴定管容量校准的影响系数，，，，，mL/g。。。。。
每个容量校准点沉复丈量6次，，，，，按公式(3)推算容量的示值误差，，，，，按公式(4)推算容量丈量沉复性。。。。。

式中:
△V —滴定管在尺度温度20°C时的容量示值误差，，，，，%；；；；；；
V_c —设定的滴定体积，，，，，mL；；；；；；
V — 容量丈量均匀值，，，，，mL；；；；；；
n — 沉复丈量次数，，，，，n=6；；；；；；
RSD_v — 容量丈量沉复性，，，，，%。。。。。


滴定示值误差及沉复性
用分度吸量管或单标线吸量管汲取肯定体积(如10mL)浓度为0.1mol·L^-1的NaOH容量分析溶液尺度物质于肯定体积的纯水中，，，，，溶液的总体积不超过反映杯容量的2/3，，，，，参与数滴酸碱批示剂，，，，，选择适当的搅拌速度搅拌。。。。。用0.1mol·L^-1的HCl容量分析尺度物质进行中和滴定，，，，，溶液变色时手动终场滴定，，，，，仪器自动纪录HCl的亏损体积V_i-HC，，，，，按公式(5)推算得到NaOH溶液的丈量值c_i。。。。。

式中:
c_i —NaOH溶液的丈量值，，，，，mol·L^-1；；；；；；
c_HCl —HCl容量分析尺度物质的尺度值，，，，，mol·L^-1；；；；；；
V_i-NaOH -NaOH溶液的体积，，，，，mL；；；；；；
V_i-HCl -HCl容量分析尺度物质的亏损体积，，，，，mL。。。。。
沉复丈量6次，，，，，推算NaOH溶液的浓度丈量均匀值c，，，，，按公式(6)推算滴定示值误差△c按公式(7)推算滴定丈量沉复性。。。。。

式中:
RSD_c —滴定丈量沉复性，，，，，%；；；；；；
△c —滴定示值误差，，，，，%；；；；；；
c — NaOH溶液的丈量均匀值，，，，，mol·L^-1；；；；；；
c_s — NaOH容量分析尺度物质的尺度值，，，，，mol·L-1；；；；；；
n —沉复丈量次数，，，，，n=6。。。。。


京都电子KEM 半自动滴定仪(数字滴定仪) APB-610
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