GB/T 7139-2023 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定

领域
本文件描述了测定氯乙烯均聚物和共聚物中氯含量的步骤。。。。。。。
本文件合用于不含增塑剂和增长剂的氯乙烯均聚物、共聚物中氯含量的测定。。。。。。。其他不含增塑剂和增长剂的含氯聚合物中氯含量的测定参照使用。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。

步骤A—点火弹法
道理
试样用过氧化钠氧化，，，，，，而后用电位滴定法滴定天生的氯化物。。。。。。。

试剂或资料
除非还有划定，，，，，，在分析中应使用分析纯试剂和 GB/T 6682 中的三级水或相当纯度的水，，，，，，所需的尺度滴定溶液、造剂及制品均按 GB/T 601、GB/T 603 划定造备。。。。。。。|
过氧化钠，，，，，，粒状或粉状。。。。。。。
浓硝酸。。。。。。。
硝酸溶液，，，，，，125g/L。。。。。。。量取135mL浓硝酸，，，，，，稀释到1000mL。。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，c(AgNO₃)=0.1mol/L。。。。。。。
淀粉、蔗糖或乙二醇，，，，，，作为助燃剂。。。。。。。

仪器设备
干燥箱，，，，，，能维持在(50±2)°C或(75±2)°C。。。。。。。
天平，，，，，，精度0.1mg。。。。。。。
电位滴定仪，，，，，，精度2mV；；；；；；；电极为批示银电极、双盐桥鼓和甘汞参比电极。。。。。。。
点火弹，，，，，，气点火或电点火。。。。。。。气点火点火弹的示例见图1。。。。。。。


镍坩埚，，，，，，有盖，，，，，，能装入气点火点火弹中，，，，，，相宜的尺寸为直径25mm、高40mm，，，，，，若是削减测试样的量，，，，，，能够用幼一点的坩埚，，，，，，镍坩埚的示图见图2。。。。。。。


安全炉
通常尝试室仪器。。。。。。。

试验步骤
将粉状或粒状，，，，，，或长、宽、高为1mm~3mm幼块的试样，，，，，，在于燥箱中75°C下干燥2h或50°C下干燥16h。。。。。。。
若是使用气点火点火弹．在镍坩埚熔杯中先放入5.0g~7.5g过氧化钠，，，，，，而后放入0.25g~0.30g干燥过的试样(称准至0.1mg)和0.16g~0.17g助燃剂，，，，，，混合，，，，，，再放入5.0g~7.5g过氧化钠。。。。。。。向镍坩埚中参与过氧化钠的操作应在保唬唬唬；；；て帘诤蠼。。。。。。。搅拌混合，，，，，，盖好盖，，，，，，将镍坩埚放入点火弹，，，，，，并拧紧点火弹。。。。。。。气点火点火弹内试样装填的另一种步骤见附录C。。。。。。。
若是使用电点火点火弹，，，，，，在熔杯中先放入5.0g~7.5g过氧化钠，，，，，，而后放入0.25g~0.30g干燥过的试样(称准至0.1mg)和0.16g~0.17g助燃剂，，，，，，混合，，，，，，再放入5.0g~7.5g过氧化钠。。。。。。。向熔杯中参与过氧化钠的操作应在保唬唬唬；；；て帘诤蠼。。。。。。。装置点火弹并轻激使装填物堆积缜密。。。。。。。
点燃点火弹。。。。。。。若是使用气点火点火弹，，，，，，应将其放入安全炉内进行点火点火。。。。。。。先使用一空点火弹调节火焰，，，，，，使火焰距弹体底部几亳米，，，，，， 而后移出空点火弹． 放入试样点火弹。。。。。。。加热试样点火弹至300°C~400°C约10min。。。。。。。点火通常在50°C~60°C下起头，，，，，，发出噼啪声，，，，，，弹体底部起头发出灼热光。。。。。。。
若是使用电点火点火弹，，，，，，按设备使用说明书进行操作。。。。。。。
冷却点火弹。。。。。。。若是弹体是在水中冷却，，，，，，把稳不应使水接触到塞子与弹体之问的接合处。。。。。。。当疑惑反映是否产生时，，，，，，不应将弹体物料溶于水中，，，，，，由于这可能引起爆炸。。。。。。。宜将弹体内容物平铺在干沙上，，，，，，在安全距离表用水喷射而后用大量水冲刷。。。。。。。
弹体冷却后，，，，，， 若是使用气点火点火弹，，，，，，打开热烧弹，，，，，，取出镍坩埚将其幼心放入装有100mL蒸馏水的烧杯中，，，，，，用表表皿立即挡住烧杯，，，，，， 当反映终场后，，，，，，冲刷弹体内部和塞子，，，，，，洗液放入烧杯中。。。。。。。
弹体冷却后，，，，，，若是使用电点火点火弹，，，，，，冷却后拆下，，，，，，打开头部并将物料倒入装有100mL蒸馏水的烧杯中，，，，，，将熔杯和头部卧放在统一烧杯中并立即用表表皿挡住。。。。。。。
加热烧杯至物料沸腾，，，，，，冷却，，，，，，移出镍坩埚和盖或熔杯和头部，，，，，，用水冲刷并将洗液网络到烧杯中。。。。。。。
缓慢加15mL浓硝酸，，，，，，再边搅拌边滴加硝酸溶液至混合物为中性，，，，，，而后过量2mL硝酸溶液，，，，，，用水稀释烧杯中物料至约200mL。。。。。。。
注: 甲基橙为中和用的合适批示剂。。。。。。。
不加试样，，，，，，选取与试样齐全一样的试验步骤、试剂和用量进行一次空缺点火试验。。。。。。。
用电位滴定法进行氯含量测定滴定终点由仪器自动给出或按 GB/T 9725- 2007 中6.2作图法、二级微商法确定。。。。。。。

试验数据处置
样品中氯(Cl)含量以质量分数ω₁计，，，，，，按公式(1)推算:

式中:
c₁ ——硝酸银尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
M ——氯的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=35.453)；；；；；；；
V₁ ——测定试样所用的硝酸银尺度滴定溶液的休积，，，，，，单元为亳升(mL)；；；；；；；
V₂ ——测定空缺点火试验所用的硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为亳升(mL)；；；；；；；
m₁ ——试祥的质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
推算了局保留一位幼数。。。。。。。
允许差
2次测定值之差的绝对值不超过0.2 %，，，，，，取2次平行测定了局的算术均匀值为汇报了局。。。。。。。

步骤B—点火瓶法
道理
试样用氧气氧化，，，，，，而后用电位滴定法滴定天生的氯化物。。。。。。。

试剂或资料
除非还有划定，，，，，，在分析中应使用分析纯试剂和 GB/T 6682 中的三级水或相当纯度的水，，，，，，所需的尺度滴定溶液、造剂及制品均按 GB/T 601、GB/T 603 划定造备。。。。。。。
硝酸钠。。。。。。。
过氧化氢溶液，，，，，，300g/L。。。。。。。
氢氧化钾溶液，，，，，，100g/L。。。。。。。称取100g氢氧化钾，，，，，，分3次～5次参与到装有300mL水的烧杯中，，，，，，边搅拌边在冷水下冷却至常温着转移到1000mL容量瓶中，，，，，，稀释至刻度。。。。。。。
硝酸溶液，，，，，，125g/L。。。。。。。量取135mL浓硝酸，，，，，，稀释到1000mL。。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，c(AgNO₃)=0.05mol/L。。。。。。。
氧气。。。。。。。

仪器设备
干燥箱，，，，，，能维持在(50±2)°C或(75±2)°C。。。。。。。
天平，，，，，，精度0.01mg。。。。。。。
电位滴定仪，，，，，，精度2mV。。。。。。。电极为批示银电极、双盐桥鼓和甘汞参比电极。。。。。。。
点火瓶，，，，，，圆底烧瓶或其他相宜的装置，，，，，，容积500mL或1000mL，，，，，，瓶塞与点火装置相连。。。。。。。点火装置用直径1mm、长120mm的铂丝做成，，，，，，铂丝缠绕成直径15mm、长15mm的螺旋。。。。。。。瓶塞塞紧后螺旋在瓶子中心部位。。。。。。。为保障安全，，，，，，点火操作中宜有防爆措施，，，，，，宜用金属网将点火瓶赵祓来。。。。。。。瓶塞衔接铂丝的点火瓶示例见图3。。。。。。。

定量滤纸。。。。。。。
通常尝试室仪器。。。。。。。

试验步骤
将粉状或粒状，，，，，，或长、宽、高为1mm~3mm幼块的试样，，，，，，在干燥箱中75°C下干燥2h或50°C下干燥16h。。。。。。。
在裁成如图4a)所示并预先象征折叠线的定量滤纸上放入25mg~35mg干燥过的试样(称准至0.01mg)，，，，，，而后如图4b)、图4c)和图4d)折叠滤纸，，，，，，并将其夹在铂丝螺旋上，，，，，，将纸的尾部伸出。。。。。。。




向点火瓶中参与20mL水、1mL氢氧化钾溶液和0.15mL过氧化氢溶液，，，，，，用玻璃管以250mL/min~350mL/min的流量通氧气5min。。。。。。。
点燃滤纸尾部并迅速将带有铂丝和点火的滤纸的瓶塞插入到点火瓶中。。。。。。。
点火期间，，，，，，维持点火瓶颠倒以使液体封住瓶口，，，，，，并预防气体因瓶塞泄漏而逸出，，，，，，点火过程中或点火后出现灰色或玄色碎片或颗粒，，，，，，应沉新取样点火。。。。。。。点火实现后，，，，，，动弹点火瓶直立并在冷水流下轻轻摇荡以迅速吸收所产生的氯化氢。。。。。。。
吸收30min后，，，，，，打开点火瓶，，，，，，冲刷铂丝，，，，，，将点火瓶中液体倒入250mL烧杯中，，，，，，冲刷点火瓶至少3次，，，，，，冲刷液也倒入烧杯，，，，，，并使烧杯中液体的最后的体积为150mL~180mL，，，，，，加1g硝酸钠和2.5mL硝酸溶液，，，，，，煮沸溶液5min。。。。。。。冷却至常温。。。。。。。
不加试样，，，，，，选取与试样齐全一样的试验步骤、试剂和用量进行一次空缺点火试验。。。。。。。
用电位滴定法进行氯含量测定，，，，，，滴定终点由仪器自动给出或按 GB/T 9725-2007 中6.2作图法、二级微商法确定。。。。。。。

试验数据处置
样品中氯(Cl)含量以质量分数ω₂计，，，，，，按公式(2)推算:

式中:
c₂ ——硝酸银尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
M ——氯的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=35.453)；；；；；；；
V₃ ——测定试样所用的硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为亳升(mL)；；；；；；；
V₄ ——测定空缺点火试验所用的硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为亳升(mL)；；；；；；；
m₂ ——试样的质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
计箕了局保留一位幼数。。。。。。。
允许差
2次测定值之差的绝对值不超过0.4%，，，，，，取2次平行测定了局的算术均匀值为汇报了局。。。。。。。


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