YS/T 592-2022 电镀用氰化亚金钾

领域
本文件划定了电镀用氰化亚金钾[KAu(CN)₂]的分类和象征、技术要求、试验步骤、检验规定、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。。。。。
本文件合用于电镀行业用的氰化亚金钾[KAu(CN)₂] 。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。

象征
产品名称：氰化亚金钾。。。。。
尺度编号：YS/T 592-2022。。。。。
化学式： [KAu(CN)₂]。。。。。
相对分子质量：288.1(按2016年国际相对原子质量)。。。。。

技术要求
化学成分
产品的化学成分应切合表1的划定。。。。。


水溶化性
10g氰化亚金钾溶化于100mL水中，，，，，，，，溶液应澄清，，，，，，，，无肉眼可视物。。。。。
水不溶物
水不溶物质量分数应不大于0.1%。。。。。
水分
水分质量分数应不大于0.25%。。。。。
表观质量
氰化亚金钾应为白色晶状粉末。。。。。

试验步骤
金质量分数的测定按 YS/T 645 的划定进行。。。。。 
YS/T 645-2017 金化合物化学分析步骤 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法

附录A  (规范性)
氰化亚金钾中金量的测定
A.1 步骤撮要
试样用盐酸-过氧化氢(或盐酸-硝酸)密关微波溶化。。。。。在硫酸-磷酸介质中，，，，，，，，用硫酸亚铁尺度滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0)，，，，，，，，电位法批示终点以测定金含量。。。。。
氰化亚金钾中金含量的测定领域：30%～95%。。。。。
A.2 试剂
除非还有注明，，，，，，，，在分析中均使用分析纯的试剂和一级水。。。。。
A.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。。。。。
A.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。。。。。
A.2.3 硫酸(ρ=1.84g/mL)。。。。。
A.2.4 磷酸(ρ=1.70g/mL)。。。。。
A.2.5 过氧化氢(30%)。。。。。
A.2.6 高锰酸钾溶液(20g/L)。。。。。
A.2.7 硫酸(4+96)。。。。。
A.2.8 混合酸A：3单元体积的盐酸(A.2.1)和1单元体积的硝酸(A.2.2)相混合。。。。。用时现配。。。。。
A.2.9 混合酸B：于瓷蒸发皿中参与200mL硫酸(A.2.3)，，，，，，，，加热至冒白浓烟，，，，，，，，边搅拌边滴加高锰酸钾溶液(A.2.6)至红色不褪，，，，，，，，取下，，，，，，，，冷却。。。。。参与200mL磷酸(A.2.4)，，，，，，，，混匀。。。。。转入500mL玻璃瓶中。。。。。
A.2.10 氯化钠溶液(250g/L)。。。。。
A.2.11 金尺度溶液：称取1.00g金属金(金的质量分数不幼于99.99%)，，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，，置于400mL烧杯中，，，，，，，，加20mL混合酸A(A.2.8)，，，，，，，，水浴加热至齐全溶化，，，，，，，，取下。。。。。用一些水冲刷表表皿及杯壁，，，，，，，，加5.0mL氯化钠溶液(A.2.10)，，，，，，，，水浴蒸至水态湿盐状，，，，，，，，取下。。。。。加2mL盐酸(A.2.1)，，，，，，，，用一些水冲刷杯壁，，，，，，，，水浴蒸至水态湿盐状。。。。。如此反复3次～4次，，，，，，，，取下。。。。。加200mL盐酸(A.2.1)，，，，，，，，转入1000mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，混匀。。。。。此溶液1mL含1mg金。。。。。
A.2.12 硫酸亚铁尺度滴定溶液
A.2.12.1 配造：称取10.5g硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)固体，，，，，，，，溶于盛有5000mL硫酸(A.2.7)冷溶液的玻璃瓶中，，，，，，，，混匀。。。。。
A.2.12.2 标定：标定与试料的测定平前进行。。。。。
移取10.00mL金尺度溶液(A.2.11)三份，，，，，，，，别离置于100mL烧杯中，，，，，，，，加0.5mL氯化钠溶液(A.2.10)，，，，，，，，水浴蒸至水态湿盐状。。。。。以下按 A.5.3.3条进行。。。。。
平行标定三次，，，，，，，，所亏损的硫酸亚铁尺度滴定溶液体积的极差不应超过0.02mL，，，，，，，，取其均匀值。。。。。
按式(A.1)推算硫酸亚铁尺度滴定溶液的现实浓度：

式中：
c ——硫酸亚铁尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，，单元为摩尔每毫升(mol/mL)；；；；；；；
c₀ ——移取金尺度溶液的浓度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
V₁ ——移取金尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₂ ——标定中所亏损的硫酸亚铁尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
M ——金的摩尔质量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/moL)。。。。。
A.3 装置
A.3.1 微波炉(功率不幼于900W)。。。。。
A.3.2 pH计：精度±1mV。。。。。
A.3.3 磁力搅拌器。。。。。
A.3.4 批示电极：铂电极。。。。。
A.3.5 参比电极：鼓和氯化钾甘汞电极。。。。。
A.3.6 聚四氟乙烯微波消化罐：体积100mL。。。。。
A.3.7 微量滴定管：最幼刻度0.010mL。。。。。
A.4 试样
用时现称，，，，，，，，称前样品贮存于密关容器内。。。。。
A.5 分析步骤
A.5.1 试料
称取0.15g试样，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。
A.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，，，，，，，，取其均匀值。。。。。
A.5.3 测定
A.5.3.1 试料的溶化
将试料(A.5.1)置于聚四氟乙烯微波消化罐中，，，，，，，，加15mL盐酸(A.2.1)、5mL过氧化氢(A.2.5)[或20mL混合酸A(A.2.8)]，，，，，，，，密关。。。。。置于微波炉中，，，，，，，，调节功率为810W、按时60min，，，，，，，，溶化试样。。。。。待溶化实现，，，，，，，，取出聚四氟乙烯微波消化罐，，，，，，，，冷却至室温。。。。。
A.5.3.2 试液的处置
将试液转入300mL烧杯中，，，，，，，，加5mL氯化钠溶液(A.2.10)，，，，，，，，水浴蒸至水态湿盐状，，，，，，，，取下[或加2mL盐酸(A.2.1)，，，，，，，，用一些水冲刷杯壁，，，，，，，，水浴蒸至水态湿盐状。。。。。如此反复3次～4次，，，，，，，，取下]。。。。。用水溶化残渣，，，，，，，，转入100mL容量瓶中，，，，，，，，并用水稀释至刻度，，，，，，，，混匀。。。。。
A.5.3.3 滴定
移取10.00mL试液于100mL烧杯中，，，，，，，，加5mL混合酸B(A.2.9)，，，，，，，，加水至40mL体积。。。。。于试液中插入铂批示电极和鼓和氯化钾甘汞参比电极，，，，，，，，调节pH计至电位挡，，，，，，，，在电磁搅拌下，，，，，，，，用硫酸亚铁尺度滴定溶液(A.2.12)滴定至近终点时，，，，，，，，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。。。。。
A.6 分析了局的表述
按式(A.2)推算金的质量分数ω_Au，，，，，，，，数值以%暗示：

式中：
c ——硫酸亚铁尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，，单元为摩尔每毫升(mol/mL)；；；；；；；
V₃ ——试液的总体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₄ ——分取试液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₅——滴定试液所亏损的硫酸亚铁尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
M ——金摩尔质量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；
m₀ ——试料的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
所得了局应暗示至两位幼数。。。。。
A.7 允许差
尝试室之间分析了局的差值应不大于0.2%。。。。。


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