SH/T 1837-2023 塑料 聚丙烯树脂粉猜中氯含量的测定 电位滴定法

领域
本文件划定了选取电位滴定法测定聚丙烯树脂粉猜中氯含量的步骤。。。。。。
本文件合用于氯含量大于9mg/kg试样的测定。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。

步骤概要
称取肯定量的试样至铂金坩埚中，，，，，，，，并向坩埚内参与氢氧化钾乙醇溶液，，，，，，，，将装有试样的坩埚搁置于电热板上加热至炭化，，，，，，，，再移至马弗炉或微波马弗炉中齐全灰化。。。。。。用硝酸溶化试样残渣并将溶液全数转移至烧杯中，，，，，，，，用水稀释至定容体积，，，，，，，，在电位滴定仪上进行氯含量的测定。。。。。。

试剂或资料
警示——硝酸拥有侵蚀性，，，，，，，，在使用硝酸过程中应在透风橱中进行，，，，，，，，并佩带手套和护目镜，，，，，，，，预防吸入或接触皮肤。。。。。。若是溅到身上，，，，，，，，应立即用大量水冲刷，，，，，，，，严沉时应立即就医。。。。。。
除非还有划定，，，，，，，，本尺度应使用分析纯试剂。。。。。。
水：GB/T 6682，，，，，，，，二级水。。。。。。
浓硝酸(HNO₃)：切合 GB/T 626 分析纯的要求。。。。。。
硝酸溶液(HNO₃)。。。。。。
量取24mL浓硝酸，，，，，，，，用水稀释至1000mL。。。。。。
氢氧化钾乙醇溶液(KOH-C₂H₅OH)：浓度为20g/L。。。。。。
称取20.0g氢氧化钾，，，，，，，，溶于1000mL 95％乙醇钟祝。。。。。
淀粉溶液(C₆H₁₀O₅)n：浓度为10g/L。。。。。。
称取10.0g淀粉，，，，，，，，溶于1000mL水钟祝。。。。。
氯化钠尺度溶液(NaCl)：浓度为2.75g/L。。。。。。
称取0.22g氯化钠基准试剂，，，，，，，，溶于70mL水中，，，，，，，，加10mL淀粉溶液配置氯化钠尺度溶液。。。。。。
硝酸银尺度溶液(AgNO₃)：浓度为0.1mol/L。。。。。。
依照 GB/T 601 造备硝酸银尺度溶液。。。。。。
硝酸银溶液(AgNO₃)：浓度为0.01mol/L。。。。。。
硝酸银尺度溶液用水稀释10倍，，，，，，，，使用前造备，，，，，，，，当日有效。。。。。。
pH试纸(1-14)。。。。。。

仪器设备
自动电位滴定仪：带有银电极。。。。。。
分析天平：分度值为0.1mg。。。。。。
铂金坩埚：100mL，，，，，，，，推荐铂金坩埚直径为760mm，，，，，，，，壁厚0.2mm、底厚3.5mm、高度35mm。。。。。。
烧杯：100mL。。。。。。
量筒：100mL。。。。。。
移液管：A 级，，，，，，，，10mL。。。。。。
马弗炉：温度可节造在600°C±25°C、850°C±50°C。。。。。。
微波马弗炉：功率1400W±50W，，，，，，，，温度可节造在600°C±25°C、850°C±50°C。。。。。。
电热板：温度可调，，，，，，，，工作温度可达500°C。。。。。。
烘箱：温度可节造在105°C±2°C。。。。。。

样品
依照 GB/T 6679 采取试样。。。。。。

试验步骤
洗濯坩埚
将铂金坩埚搁置于马弗炉或微波马弗炉中，，，，，，，，在850°C±50°C温度下煅烧30min后，，，，，，，，取出冷却至室温。。。。。。用水将坩埚冲刷干净，，，，，，，，烘箱烘干备用。。。。。。
试样溶液造备
称取约20g试样至铂金坩埚中，，，，，，，，参与45mL氢氧化钾乙醇溶液使之齐全润湿待测试样，，，，，，，，把盛有试样的铂金坩埚放在电热板上加热，，，，，，，， 至试样炭化齐全。。。。。。
注：若滴定体积达到仪器最大值或未出现点位滴定突跃终点，，，，，，，，凭据氯离子含量削减或增长试样量和氢氧化钾乙醇溶液参与量。。。。。。
将铂金坩埚盖上盖子(确保不损失含灰分的物质)，，，，，，，，移入马弗炉或微波马弗炉中煅烧约2幼时，，，，，，，，至试样齐全灰化，，，，，，，，灰化温度为600°C±25°C，，，，，，，，灰化实现后取出铂金坩埚冷却至室温。。。。。。
用量筒量取10mL硝酸溶液，，，，，，，，沿铂金坩埚内壁滴入坩埚中，，，，，，，，至煅烧残渣全数溶化。。。。。。 若是煅烧残渣无法齐全溶化，，，，，，，，可再次移入10mL硝酸溶液，，，，，，，，沉复此步骤至残渣齐全溶化。。。。。。
此时用pH试纸对溶液pH值进行测定，，，，，，，，若是试样溶液呈碱性，，，，，，，，则应在试样试液中滴加适量的硝酸或硝酸溶液，，，，，，，，使试样溶液的pH值达到6～7。。。。。。
若是依照以上仍无法使灰分齐全溶化，，，，，，，，可将铂金坩埚放在电热板上加热，，，，，，，， 调节电热板温度，，，，，，，，使试液维持微沸至灰分齐全溶化后取下铂金坩埚，，，，，，，，冷却至室温。。。。。。
将试样溶液转移至100mL烧杯中，，，，，，，，用水冲刷铂金坩埚至少三次，，，，，，，，冲刷液均倒入烧杯中，，，，，，，，用水将试液稀释至100mL，，，，，，，，摇匀待测。。。。。。
滴定
开启自动电位滴定仪不变2min，，，，，，，，将烧杯置于自动电位滴定仪上，，，，，，，，以硝酸银溶液为滴定剂进行自动滴定。。。。。。滴定头和电极插入待测溶液液面以下2cm～3cm地位，，，，，，，，维持滴定头和电极不触碰烧杯内壁及搅拌桨。。。。。。
随着硝酸银溶液的不休参与，，，，，，，，待测溶液中氯离子含量不休变动，，，，，，，，溶液中的电极电位(由自动电位滴定仪测得) 随之变动。。。。。。当在化学反映计量点左近时，，，，，，，，电极电位产生突跃，，，，，，，，即为反映终点，，，，，，，，纪录此时自动电位滴定仪显示的硝酸银溶液的亏损体积V₁。。。。。。
空缺试验
取未加试样的铂金坩埚按以上步骤造备空缺待测溶液，，，，，，，，依照以上进行空缺试验，，，，，，，，并纪录自动电位滴定显示的硝酸银溶液亏损体积V₂。。。。。。

了局推算和暗示
试样中的氯离子含量按式(1)推算：

式中：
w——试样中的氯离子含量，，，，，，，，单元为毫克每千克(mg/kg)；；；；；；；
c——硝酸银尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
V₁——试样亏损的硝酸银尺度溶液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₂——空缺试验亏损的硝酸银尺度溶液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
m——样品质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
35.45——氯离子的摩尔质量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。
每一试样平行测两次，，，，，，，，以算术均匀值作为测定了局，，，，，，，，了局保留幼数点后一位。。。。。。


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