SN/T 0801.24-2011 出口动植物油脂 第24部门: 水分的测定 卡尔·费休法

领域
SN/T 0801 的本部门划定了进出口动植物油脂水分的测定步骤(卡尔·费休法)。。。。。
本部门合用于动植物油脂水分的测定，，，，，，其中容量滴定法为仲裁步骤。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。
水分   water content
依照本部门划定步骤测得的试样中水的质量与试样质量的比值，，，，，，以质量分数暗示。。。。。

步骤撮要
在溶剂中参与肯定量的油脂试样，，，，，，充分溶化后，，，，，，以卡尔·费休试剂滴定并推算试样中的水分含量。。。。。在有水存在的情况下卡尔·费休试剂中的二氧化硫(SO₂)被碘(I₂)氧化，，，，，，化学反映方程式如下所示:
        H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃O + 3RN → [RNH]SO₄CH₃ + 2[RNH]I
甲醇与二氧化硫和含氮碱基(RN)反映天生碱性亚硫酸盐中央体，，，，，，碱性亚硫酸盐中央体持续被碘氧化天生碱性硫酸盐，，，，，，反映中亏损动植物油脂试样中的水分，，，，，，同时选取电位法监测反映终点。。。。。

试剂
所有试剂除特殊注明表均为分析纯。。。。。尝试用水为 GB/T 6682 划定的二级水或相当纯度的水。。。。。
溶剂: 甲醇+三氯甲烷(1+2或1+3)。。。。。
卡尔·费休试剂: 合用于容量滴定的含吡啶卡尔·费休试剂或咪唑型无吡啶卡尔·费休试剂。。。。。使用当天标定卡尔·费休试剂的滴定度。。。。。
二水合酒石酸钠: Na₂C₄H₄O₆·2H₂O。。。。。

仪器
卡尔·费休滴定仪: 自动卡尔·费休水分滴定仪，，，，，，仪器自动检测滴定终点。。。。。滴定装置需带有搅拌装置，，，，，，且拥有优良的密封性，，，，，，预防空气中的水分与卡尔·费休试剂反映。。。。。
分析天平: 感量为0.1mg。。。。。
注射器。。。。。

分析步骤
反映池的筹备
在反映池中参与溶剂，，，，，，至电极齐全浸没。。。。。边搅拌边滴加卡尔·费休试剂，，，，，，至预滴定终点。。。。。
试料
称取5g~20g试样于注射器中，，，，，，精确至0.01g，，，，，，保障试猜中含有1mg~100mg的水。。。。。当试样中水分含量过高或过低时，，，，，，能够适当调整试料的质量。。。。。液体试样摇匀后直接取样；；；；；固体试样先加热溶解(溶解后样品温度不得超过试样熔点10°C)，，，，，，摇匀后再进行取样。。。。。
水分在油脂中的散布不均，，，，，，通常底部水分含量较高，，，，，，油样应摇匀后方可取样称量，，，，，，不然可能得到谬误的检测了局。。。。。浚？？？？？饴氐味ǚūＵ鲜圆轮泻10μg~10mg的水，，，，，，测定步骤拜见附录B。。。。。
测定
将称量好的试料参与反映池中，，，，，，搅拌30s。。。。。用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，把稳不要过滴。。。。。
纪录亏损的卡尔·费休试剂的量。。。。。
参与第二份试料，，，，，，沉复测定。。。。。
若是试料不能溶化，，，，，，更换溶剂，，，，，，沉新测定。。。。。

附录B (资料性附录)
库仑法测定动植物油脂中的水分
使用库仑法测定动植物油脂中的水分时，，，，，，与水反映的碘是由阳极氧化产生的。。。。。产生的碘的数量与亏损的电量成正比，，，，，，单元为库仑。。。。。
凭据这一道理造成的库仑滴定仪通常较为精密，，，，，，多为推算机化的全自动仪器。。。。。这类仪器蕴含有阴极和阳极两个反映池，，，，，，中央通过膜隔开，，，，，，铂电极浸入反映池的电解液中。。。。。反映产生在阳极池中。。。。。通过丈量亏损的电量，，，，，，推算油脂样品中的水分。。。。。
库仑滴定法比容量法活络度高，，，，，，同时对环境中的水分以及副反映也越发敏感。。。。。该步骤不能作为仲裁步骤。。。。。


京都电子KEM 容量滴定法卡尔·费休水分测定仪MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997
京都电子KEM 库仑滴定法卡尔·费休水分测定仪MKC-710B
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