QB/T 1324-2023 洗涤剂和表表活性剂含水量的测定 卡尔·费休法

领域
本文件描述了用卡尔·费休试剂测定洗涤剂和表表活性剂含水量的容量滴定法和库仑滴定法，，，，，，，，丈量了局蕴含游离水、结晶水、吸附水或吸着水。。。。。。
本文件合用于粉状、浆状和液体状洗涤剂和表表活性剂产品含水量的测定。。。。。。
本文件提供的容量滴定法合用于含水量不幼于2％的样品；；；；；库仑滴定法合用于含水量不大于0.1％的样品；；；；；含水量介于0.1%~2％的，，，，，，，，两种步骤均合用。。。。。。
注1: 在产品的特定尺度中有规按时，，，，，，，，使用本文件划定的测试步骤。。。。。。
注2: 碱性化合物会与卡尔·费休试剂反映，，，，，，，，当样品中含有碱金属的硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物或硼酸盐时，，，，，，，，该步骤实测值偏高。。。。。。所以，，，，，，，，样品在测定水分前，，，，，，，，需先分析是否存在碱金属盐。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
含水量  water content
依照本文件由亏损卡尔·费休试剂量推算的水的质量分数，，，，，，，，蕴含游离水、结晶水、吸附水或吸着水。。。。。。
注: 以％暗示。。。。。。

道理
凭据水与卡尔·费休试剂的反映，，，，，，，，确定试验份的含水量。。。。。。

试验步骤
概述
卡尔·费休试剂的两种滴定步骤: 容量滴定法和库仑滴定法。。。。。。

容量滴定法(步骤一)
道理
试验份中的水会与卡尔·费休试剂(碘及二氧化硫)反映，，，，，，，，该卡尔·费休试剂事吓酌已知正确量的水滴定标定。。。。。。含水量以质量分数(％)暗示，，，，，，，，由耗用试剂量推算。。。。。。
试剂
蒸馏水或纯度相当的水，，，，，，，，符 合 GB/T 6682 中二级水的要求。。。。。。
卡尔·费休试剂，，，，，，，，使用市售非吡啶卡尔·费休试剂；；；；；亦可依照附录A所述步骤配造含吡啶试剂。。。。。。若使用附录A所述步骤造备的试剂，，，，，，，，试验汇报中应注明。。。。。。
注: 市场上一种由碘、二氧化硫和胺溶于2-甲氧基乙醇不含吡啶的试剂，，，，，，，，合用。。。。。。
酒石酸二钠二水合物或草酸二水合物或水，，，，，，，，用作卡尔·费休试剂的基准物。。。。。。
溶剂，，，，，，，，如2-甲氧基乙醇、丙醇-1或无水甲醇。。。。。。若是已知这些溶剂滋扰测定(例如测定醛或酮中的水)，，，，，，，，可使用三氯甲烷或二氯甲烷，，，，，，，，如使用应在检测汇报中注明。。。。。。
忠告: 吸入或吞咽三氯甲烷、二氯甲烷对人体有害，，，，，，，，刺激皮肤可能造成永远危险，，，，，，，，持久接触则有严沉侵害健全的危险。。。。。。
仪器
水分测定仪，，，，，，，，全自动或半自动的，，，，，，，，蕴含:
a) 配有双铂电极的滴定仪；；；；；
b) 活塞滴定管，，，，，，，，20mL；；；；；
c) 干燥管，，，，，，，，装有活化硅胶、氯化钙或过氯酸镁；；；；；
d) 滴定池；；；；；
e) 磁力搅拌器。。。。。。
微量注射器，，，，，，，，容量100μL。。。。。。
刻度移液管，，，，，，，，容量20mL。。。。。。
注射器，，，，，，，，标称容量约10mL，，，，，，，，玻璃管内径2mm~4mm，，，，，，，，可拆式针头用适当步骤接于针筒。。。。。。
天平，，，，，，，，精确至0.1mg。。。。。。
取样
表表活性剂或洗涤剂尝试室样品应按 GB/T 13173 的划定造备和贮存。。。。。。
法式
总则
大气中的水分是卡尔·费休滴定中的最大滋扰源，，，，，，，，因而应出格把稳彻底干燥所用的仪器，，，，，，，，迅速处置试验份和溶剂。。。。。？？？？？？？ǘ·费休仪的使用步骤应遵循仪器造作厂的注明。。。。。。
卡尔·费休试剂试剂滴定度的测定
对每瓶新的试剂应测定试剂的滴定度，，，，，，，，以来至少每周测1次。。。。。。
由于尺度溶液的滴定度会产生变动，，，，，，，，有必要校准卡尔·费休试剂的滴定度。。。。。。所使用的仪器类型及所需的分析精度决定滴定度检验的周期。。。。。。
用摄子将磁性搅拌棒放入水分测定仪的滴定容器中，，，，，，，，转移肯定量的用于测定的溶剂至滴定池，，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定。。。。。。
在绝对必要的情况下，，，，，，，，例如测定醛或酮中的水分时，，，，，，，，使用三氯甲烷或二氯甲烷作为溶剂。。。。。。
或者:
称取200mg~250 mg酒石酸二钠或草酸二水合物放入称量勺中，，，，，，，，称准至0.1mg 。。。。。。转移酒石酸二钠或草酸至滴定池中，，，，，，，，沉新称量。。。。。；；；；；郝涟枋咕剖岫钠或草酸溶千溶剂钟祝。。。。。
或者:
由滴瓶将约40mg水参与滴定池，，，，，，，，参与前后均予称量。。。。。。
所用试剂量应浸没电极2mm~3mm。。。。。。
参与卡尔费休试剂至电量滴定终点，，，，，，，，即逐滴加卡尔·费休试剂至观测值保待30s不变。。。。。。
试剂滴定度ρ_H2O，，，，，，，，以毫克水每毫升(mg/mL)暗示，，，，，，，，按公式(1)或公式(2)推算:

式中:
m₁ ——所用酒石酸二钠或草酸二水合物的质量，，，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；
m₂ ——所用水的质量，，，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；
w_H2O ——所用基准物的含水量，，，，，，，，以质量分数(％)暗示，，，，，，，，对酒石酸二钠二水合物为15.66，，，，，，，，对乙二酸二水合物为28.57；；；；；
V₁ ——滴按时所用卡尔·费休试剂的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。
含水量的测定
总则
凭据尝试室样品特点，，，，，，，，选择以下两种步骤之一: 通用法或溶化法。。。。。。
通用法合用于样品均一、易于在滴定池中分散。。。。。。
溶化法合用于均匀性较差和/或在滴定池中难以分散的样品。。。。。。
通用法
测定
将20mL溶剂及磁力搅拌棒(用摄子)放入卡尔·费休的滴定池钟祝。。。。。进行调零，，，，，，，，在搅拌下参与卡尔·费休试剂至仪器读数所示达到终点。。。。。。
参与试验份，，，，，，，，通过减量法确认m₀的质量精确至0.1mg。。。。。。选择相宜的进样量，，，，，，，，使亏损的卡尔·费休试剂约占活塞滴定管的一半以上。。。。。。搅拌至溶化，，，，，，，，并滴定至一样终点。。。。。。纪录所耗卡尔·费休试剂的体积(V₂)。。。。。。
参与另一试验份并沉复滴定，，，，，，，，进行第二次测定。。。。。。
了局暗示
产品的含水量(w_s)，，，，，，，，以质量分数(％)暗示，，，，，，，，按公式(3)推算:

式中:
ρ_H2O ——试剂滴定度，，，，，，，，单元为毫克水每毫升(mg/mL)；；；；；
V₂ ——用于测定的卡尔·费休试剂的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m₀ ——试验份的质量，，，，，，，，单元为毫克(mg)。。。。。。
溶化法
测定
称取适量尝试室样品(m₁) 于干燥的烧瓶中，，，，，，，，参与适量不滋扰卡尔·费休试剂的有机溶剂(m₂)。。。。。。样品和溶剂的比例应经过选择，，，，，，，，尽量使用较少的溶剂溶化更多的样品，，，，，，，，这样获得的混合物容易节造，，，，，，，，且不侵害获取样品的代表性。。。。。。纪录质量，，，，，，，，精确至0.001g，，，，，，，，塞住烧瓶摇匀，，，，，，，，至混合物均匀。。。。。。
若是本阶段仍有不溶盐存在，，，，，，，，应烧毁这种步骤，，，，，，，，由于:
a) 部门水可能已被不溶盐作为结晶水除去；；；；；
b) 严格的测定法式应蕴含正确测定不溶性盐的质量。。。。。。
依照"通用法"中给出的步骤，，，，，，，，测定溶剂(w₂) 和混合物(w_b)的含水量。。。。。。
了局暗示
产品的含水量w_p，，，，，，，，以质量分数(％)暗示，，，，，，，，按公式(4)推算:

式中:
m₁ ——样品质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
m₂ ——溶剂的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
w_b ——混合物的含水量，，，，，，，，以质量分数(％)暗示；；；；；
w₂ ——溶剂的含水量，，，，，，，，以质量分数(％)暗示。。。。。。

库仑滴定法(步骤二)
道理
电解质溶液和样品置于电解池中，，，，，，，，流动的电流将其电解，，，，，，，，碘和溶液中的水产生卡尔·费休反映，，，，，，，，利用滴定终点的电流量，，，，，，，，推算含水量。。。。。。选取电流节造下的电压检测法检测终点。。。。。。
注: 库仑滴定法不合用以下情况，，，，，，，，例如: 若是样品含有苯胺或苯酚，，，，，，，，其自身会引起电极反映；；；；；若是样品不纯或对电流效能有影响，，，，，，，，则会引起隔阂的梗塞。。。。。。出格是对于固体样品，，，，，，，，必要确认它是否齐全溶化。。。。。。
试剂
分析中，，，，，，，，仅使用认可的分析纯试剂及二级蒸馏水。。。。。。市售的阳极电解液、阴极电解液，，，，，，，，以及醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液均可使用。。。。。。
阳极电解液
阳极电解液应含有碳离子、二氧化硫、吡啶或另一种碱，，，，，，，，以及有机溶剂如甲醇。。。。。。
对于含有可能与甲醇反映的醛类或酮类化合物的样品，，，，，，，，使用氯仿、2-甲氧基乙醇、碳酸丙烯或类似物质包办甲醇。。。。。。
阴极电解液
阴极电解液的组成应有无机盐、有机盐，，，，，，，，例如四分之一铵盐或盐酸胺，，，，，，，，以及类似甲醇的有机溶剂。。。。。。
醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液
向2-甲氧基乙醇或盐酸丙烯酯中加水，，，，，，，，使1mL溶液中含有约4mg水。。。。。。该溶液用来参与少量水。。。。。。
仪器
库仑滴定仪，，，，，，，，由滴定部门、节造部门、批示和纪录部门等组成。。。。。。图1为该机关的一个示例。。。。。。
电解池，，，，，，，，由容量约200mL的玻璃容器、各自配有铂网电极的阳极室和阴极室组成，，，，，，，，阴极室和阳极室用隔阂(例如陶瓷隔阂、离子互换膜或类似的膜)隔开。。。。。。
当使用微量注射器或注射器进前进样时，，，，，，，，试样的进样口应装有不锈钢或四氛乙烯树脂造成的塞子。。。。。。电解池应建设检测器和含有干燥剂(如硅胶)的干燥管。。。。。。图2是一个电解池的示例，，，，，，，，进行滴按时，，，，，，，，将转子放入电解池钟祝。。。。。




注射器，，，，，，，，容量为1mL~20mL，，，，，，，，针的表径为1mm~2 mm，，，，，，，，长度为50mm~100mm。。。。。。针端应固定橡胶塞密封，，，，，，，，可使用直径13mm~15mm、厚度5mm~7mm的圆形硅橡胶。。。。。。
天平，，，，，，，，精确至0.1mg。。。。。。若是电子天平能通过适当的接口与自动滴定装置衔接，，，，，，，，使用起来会更方便。。。。。。
取样
表表活性剂和洗涤剂尝试室样品应依照 GB/T 13173 的划定造备和贮存。。。。。。
法式
滴定仪的校准
搅拌阳极电解液，，，，，，，，用库仑法滴定到终点，，，，，，，，确保电解池中不含水。。。。。。用微量注射器将5μL水注入电解池，，，，，，，，启动库仑滴定仪滴定直到终点，，，，，，，，测得水含量。。。。。。沉复该操作2次以上，，，，，，，，确保水含量的测得了局在(5000±250)μg领域内。。。。。。若超出此领域，，，，，，，，则更换电解液或洗濯电极/隔阂后沉新进行校准。。。。。。
含水量的测定
在阳极室参与约100mL 阳极电解液，，，，，，，，阴极室参与约5mL 阴极电解液。。。。。。装好后密封并装置到滴定仪上。。。。。。
搅拌阳极电解液，，，，，，，，库仑滴定至终点，，，，，，，，使其中不含水分，，，，，，，，此时滴定体积不用读数。。。。。。
阳极电解液中存在的游离碳会抑造电流的流动，，，，，，，，所以宜增长水、醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液使水分达到2000μg~3000μg。。。。。。
注射器进样前应洗濯、干燥，，，，，，，，并存放于干燥器。。。。。。
将注射器从干燥器中取出，，，，，，，，并在针的结尾装置一个橡胶塞。。。。。。
取下塞子，，，，，，，，将注射器针头尽可能深地插入样品(含水量宜在0.5mg~5mg)中，，，，，，，，轻轻抽拉活塞，，，，，，，，汲取样品体积约为注射器体积的1/10。。。。。。
将注射器从样品瓶中取出，，，，，，，，颠倒注射器使针头向上以排除空气，，，，，，，，在针尖加一个橡胶塞，，，，，，，，稍微施加压力使样品湿润地面，，，，，，，，将样品排出。。。。。。
沉复以上步骤(用样品洗濯进样针)2到3次。。。。。。
将试样缓慢地汲取至刻度上方，，，，，，，，注射器针头朝上，，，，，，，，排除空气，，，，，，，，并将过量试样排出，，，，，，，，使样品与刻度对齐。。。。。。立即把橡胶塞接到针尖地位，，，，，，，，注射器和样品一路称沉，，，，，，，，称准至0.1mg。。。。。。
取下针尖的橡胶塞，，，，，，，，穿过塞子或打开塞孔后，，，，，，，，将样品注射到电解池的阳极电解液中，，，，，，，，而后，，，，，，，，用之前的橡胶塞塞住针尖，，，，，，，，称沉，，，，，，，，称准至0.1mg。。。。。。
充分搅拌阳极电解液使样品溶化，，，，，，，，搅拌过程库仑滴定至终点，，，，，，，，读取水含量的数值。。。。。。
了局暗示
产品的含水量(w_p)，，，，，，，，以质量分数(％)暗示，，，，，，，，按公式(5)推算:

式中:
m_in ——水含量示值，，，，，，，，单元为微克(μg)；；；；；
m_s ——样品质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。


京都电子KEM 容量滴定法法卡尔费休水分测定仪 MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997
京都电子KEM 库仑滴定法法卡尔费休水分测定仪 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000