技术文章
GB/T 12574-2023 喷气燃料总酸值测定法
领域
本文件描述了选取色彩批示剂法测定喷气燃料的总酸值的步骤。。。。。
本文件合用于总酸值领域为0.000mg/g(以KOH计)~0.100mg/g(以KOH计)的喷气燃料。。。。。
术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。
酸值 acid number
在特定系统中,,,,,将指定溶剂中的样品滴定至划定终点所需的碱的量。。。。。
注: 单元以mg/g(以KOH计)暗示。。。。。
道理
将试样溶化在含有少量水的甲苯和异丙醇混合物中,,,,,向所得的均相溶液中通入氮气将其覆盖,,,,,用氢氧化钾异丙醇尺度滴定溶液进行滴定,,,,,以对 - 萘酚苯批示剂的色彩变动(在酸性溶液中显橙色,,,,,在碱性溶液中显绿色)确定终点。。。。。
试剂与资料
除非另 有注明,,,,,在分析中仅使用分析纯及以上的试剂。。。。。
水: 切合 GB/T 6682 三级水或以上要求。。。。。
氢氧化钾。。。。。
无水异丙醇。。。。。
甲苯。。。。。
氢氧化钡。。。。。
酚酞批示剂: 浓度为1g/L。。。。。
正确称取0.1g±0.01g酚酞批示剂,,,,,溶于50mL无二氧化碳的水(煮沸后,,,,,冷却至室温)和50mL无水乙醇混合物中。。。。。
邻苯二甲酸氢钾: 基准试剂。。。。。
无水乙醇。。。。。
氢氧化钾异丙醇尺度滴定溶液。。。。。
称取0.6g(精确至0.001g)氢氧化钾,,,,,参与盛有1L异丙醇的2L瓶中,,,,,配造浓度为0.01mol/L的溶液。。。。。为使氢氧化钾尽快溶化,,,,,可选取震荡、回流加热等方式。。。。。溶液中少量的碳酸钾,,,,,会使溶液呈浑浊状,,,,,可参与0.2g氢氧化钡,,,,,将溶液缓慢煮沸5min~10min,,,,,将其除去,,,,,也可选取静置的方式,,,,,使其沉降。。。。。待上层溶液冷却澄清后,,,,,幼心而迅速地将上层清液倾入瓶中贮存。。。。。贮存瓶应耐侵蚀,,,,,密封,,,,,不应使用软木塞、橡胶塞或与可皂化光滑剂接触。。。。。
以酚酞作批示剂,,,,,用邻苯二甲酸氢钾进行标定。。。。。标定的频次要足以检出0.0002mol/L的变动。。。。。将邻苯二甲酸氢钾在110°C±1°C下干燥至少1h,,,,,而后称取约0.02g(精确至0.0001g),,,,,溶于40mL±1mL水(煮沸后,,,,,冷却至室温,,,,,以除去二氧化碳)中,,,,,参与酚酞批示剂,,,,,用氢氧化钾-异丙醇尺度溶液滴定至永远性粉红色,,,,,体积记为V。。。。。对煮沸除去二氧化碳的水进行空缺滴定,,,,,体积记为Vb。。。。。
注: 在靠近滴按时的温度下标定异丙醇尺度滴定溶液,,,,,减幼有机液体的体积膨胀系数产生的影响。。。。。
氢氧化钾异丙醇尺度滴定溶液的浓度,,,,,按公式(1)推算:
式中:
c ——氢氧化钾异丙醇尺度滴定溶液的现实浓度,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
Wp ——邻苯二甲 酸氢钾的质量,,,,,单元为克(g);;;;;;;
204.23 ——邻苯二甲 酸氢钾的相对分子质量;;;;;;;
V ——滴定邻苯二甲酸氢钾时亏损的氢氧化钾-异丙醇尺度溶液体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
Vb ——滴定空缺时亏损的氢氧化钾-异丙醇尺度溶液体积,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。
滴定溶剂: 500mL甲苯、5mL水、495mL异丙醇,,,,,混合均匀。。。。。
对-萘酚苯批示剂: 切合 GB/T 4945-2002 中附录A的要求,,,,,浓度为10g/L。。。。。
正确称取1g±0.001g对-萘酚苯批示剂,,,,,溶于100mL滴定溶剂中。。。。。
氮气: 纯度不幼于99.9%,,,,,需净化,,,,,脱除气体中的水和酸性物质。。。。。
仪器设备
喷气燃料自动总酸值测定仪: 重要个性、要求应切合附录A。。。。。
滴定管: 分度值为0.05mL或0.1mL。。。。。
滴定瓶: 烧造或由500mL三角瓶刷新而成,,,,,穿过瓶壁烧接一根旁支管,,,,,旁支管在三角瓶壁上的开口 应高于滴定瓶中内容物500mL的液面,,,,,具体要求见图1。。。。。
天平: 精度为0.0001g和精度为0.1g。。。。。
试验步骤
取样
依照 GB/T 4756、GB/T 27867 或 SH/T 0635 取样。。。。。
手动滴定步骤
称取100g±5g样品,,,,,精确至0.1g,,,,,置于滴定瓶中。。。。。
参与100mL滴定溶剂和0.1mL对-萘酚苯批示剂。。。。。在适当的透风前提下,,,,,由旁支管以600mL/min~800mL/min流速通入氮气。。。。。在不休搅拌下,,,,,对混合液体鼓气泡3min。。。。。
持续通入氮气,,,,,在30°C以下、不休地搅拌下,,,,,用氢氧化钾异丙醇尺度滴定溶液进行滴定,,,,,当溶液初次出现绿色/绿棕色时,,,,,将滴定液体积增量减幼至逐滴,,,,,直至出现绿色/绿棕色,,,,,并至少能维持15s,,,,,即为滴定终点。。。。。
按所述进行空缺滴定试验。。。。。
自动滴定步骤
称取100g±5g样品,,,,,精确至0.1g,,,,,置于滴定瓶中,,,,,参与100mL滴定溶剂;;;;;;;量取100mL滴定溶剂于空缺滴定瓶中,,,,,将滴定瓶和空缺滴定瓶搁置于喷气燃料自动总酸值测定仪中,,,,,依照仪器操作法式,,,,,自动进行滴定。。。。。
推算
试样的总酸值(X)按公式(2)推算:![]()
式中:
X ——试样的总酸值,,,,,单元为毫克每克(以氢氧化钾计)[mg/g(以KOH计)];;;;;;;
V ——试样所亏损的氢氧化钾异丙醇尺度滴定溶液的体积,,,,,单元为毫升(mL)
V0 ——空缺所亏损的氢氧化钾异丙醇尺度滴定溶液的体积、单元为毫升(mL);;;;;;;
c ——氢氧化钾异丙醇尺度滴定溶液的现实浓度、单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
m ——试样的质量,,,,,单元为克(g)。。。。。
京都电子KEM 石油产品自动总酸值测定仪 AT-710系列
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