HG/T 3696.1-2011 无机化工产品化学分析用尺度溶液、造剂及制品的造备 第1部门：尺度滴定溶液的造备

领域
本部门划定了无机化工产品化学分析容量法用的重要尺度滴定溶液的配造和标定步骤。。。。。。。
本部门合用于容量法测定无机化工产品的主含量及杂质含量用的正确浓度的尺度滴定溶液的造备，，，，，，，也可供其他化工产品的化学分析选用。。。。。。。

通常划定
本部门中所用的水，，，，，，，在没有注明其他要求时，，，，，，，应切合 GB/T 6682-2008 中三级水的规格。。。。。。。
本部门中标按时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂，，，，，，，其他所用的试剂均为分析纯以上试剂。。。。。。。
工作中所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶及单标线吸量管等均需定期校对。。。。。。。
本部门中所造备的尺度滴定溶液的浓度除高氯酸表均指20°C时的浓度。。。。。。。在标定和使用时，，，，，，，如温杜仔差距，，，，，，，应按附录A进行补正。。。。。。。
标定尺度滴定溶液浓度时，，，，，，，需由两人同时作三平杏祝。。。。。。每人三平行测定数据的极差与均匀值之比不得大于0.2%，，，，，，，两人测定了局之差与两人测定了局均匀值之比不得大于0.2%。。。。。。。了局取均匀值，，，，，，，浓度值取四位有效数字。。。。。。。
造备尺度滴定溶液的浓度值应在划定浓度值的±5%领域以内。。。。。。。
配造浓度蹬宗或低于0.02mol/L 的尺度滴定溶液时，，，，，，，应于临用前将浓度高的尺度滴定溶液用煮沸并冷却的水定容稀释，，，，，，，必要时沉新标定。。。。。。。
本部门划定的尺度滴定溶液在室温下保留功夫通常不得超过两个月(有出格划定的之表)。。。。。。。超过两个月的尺度滴定溶液应沉新标定；；；；；当溶液出现浑浊、沉淀、色彩变动等景象时应沉新造备。。。。。。。
碘量法反映时，，，，，，，溶液的温度不能过高，，，，，，，通常在15°C~20°C之间进行滴定。。。。。。。
标定或滴按时，，，，，，，滴定速度通常应维持在6mL/min~8mL/min。。。。。。。

尺度滴定溶液的配造与标定

硝酸银尺度滴定溶液[c(AgNO₃)≈0.1mol/L]
配造
称取17.5g硝酸银，，，，，，，溶于1000mL水中，，，，，，，摇匀。。。。。。。溶液保留于棕色瓶钟祝。。。。。。
标定
测定步骤
称取0.2g于500°C~600°C高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，溶于70mL水中，，，，，，，加10mL淀粉溶液(10g/L)，，，，，，，以银电极作批示电极，，，，，，， 双盐桥鼓和甘汞电极作参比电极。。。。。。。用配造好的硝酸银溶液[c(AgNO₃)≈0.1mol/L]滴定。。。。。。。滴定初期预先参与肯定量的硝酸银滴定溶液至近终点，，，，，，，再按0.1mL的量逐次参与(必要时可适当增长)，，，，，，，纪录每次参与硝酸银溶液后的总体积及相应的电位值E，，，，，，，推算出陆续增长的电位值ΔE₁和ΔE₂之间的差值ΔE₂。。。。。。。ΔE₁的最大值即为滴定终点，，，，，，，终点后再持续纪录一个电位值E。。。。。。。
数据纪录体式及滴定终点时所亏损的尺度滴定溶液的体积(V)的推算拜见附录B。。。。。。。
了局推算
硝酸银尺度滴定溶液的浓度[c(AgNO₃]，，，，，，，数值以摩尔每升(mol/L) 暗示，，，，，，，按公式(27)推算：

式中：
V ——滴定至终点时所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m ——称取的基准氯化钠质量的数值，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
M ——氯化钠(NaCl)摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.44)。。。。。。。

氯化钠尺度滴定溶液[c(NaCI)≈0.1mol/L]
步骤一
配造
称取5.9g氯化钠，，，，，，，溶于1000mL水中，，，，，，，摇匀。。。。。。。
标定
测定步骤
正确参与30.00mL~35.00mL配造好的氯化钠尺度滴定溶液[c(NaCl)≈0.1mol/L]，，，，，，，加40mL水及10mL淀粉溶液(10g/L)，，，，，，，以银电极作批示电极，，，，，，，双盐桥鼓和甘汞电极作参比电极。。。。。。。用硝酸银尺度滴定溶液[c(AgNO₃] 滴定。。。。。。。滴定初期预先参与肯定量的硝酸银滴定溶液至近终点，，，，，，，再按0.1mL的量逐次参与(必要时可适当增长)，，，，，，，纪录每次参与硝酸银尺度滴定溶液后的总体积及相应的电位值E，，，，，，，推算出陆续增长的电位值ΔE₁和ΔE₂之间的差值ΔE₂。。。。。。。ΔE₁的最大值即为滴定终点，，，，，，，终点后再持续纪录一个电位值E。。。。。。。
数据纪录体式及滴定终点时所亏损的尺度滴定溶液的体积(V)的推算拜见附录B。。。。。。。
了局推算
氯化钠尺度滴定溶液的浓度[c(NaCl)] ，，，，，，，数值以摩尔每升(mol/L) 暗示，，，，，，，按公式(28)推算：

式中：
c₁——硝酸银尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₁——滴定至终点时所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V ——标按时正确参与的氯化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。

硫氰酸钠(或硫氰酸钾或硫氰酸铵)尺度滴定溶液[c(NaSCN)≈0.1mol/L、c(KSCN)≈0.1mol/L、c(NH₄SCN)≈0.1mol/L]
配造
称取8.2g硫氰酸钠(或9.7g硫氰酸钾或7.9g硫氰酸铵)，，，，，，，溶于1000mL水中，，，，，，，摇匀。。。。。。。
标定
步骤一
测定步骤
称取0.6g于硫酸干燥器中干燥至质量恒定的基准硝酸银，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，溶于90mL水中，，，，，，，加10mL 淀粉溶液(10g/L)及10mL硝酸溶液(25%)，，，，，，，以银电极作批示电极，，，，，，，双盐桥鼓和甘汞电极作参比电极。。。。。。。用配造好的硫氰酸钠(或硫氰酸钾或硫氰酸铵)尺度滴定溶液滴定。。。。。。。滴定初期预先参与肯定量的硫氰酸钠(或硫氰酸钾或硫氰酸铵)溶液至近终点，，，，，，，再按0.1mL的量逐次参与(必要时可适当增长)，，，，，，，纪录每次参与硫氰酸钠(或硫氰酸钾或硫氰酸铵)溶液后的总体积及相应的电位值E，，，，，，，推算出陆续增长的电位值ΔE₁和ΔE₂之间的差值ΔE₂。。。。。。。ΔE₁的最大值即为滴定终点，，，，，，，终点后再持续纪录一个电位值E。。。。。。。
数据纪录体式及滴定终点时所亏损的尺度滴定溶液的体积(V)的推算拜见附录B。。。。。。。
了局推算
硫氰酸钠(或硫氰酸钾或硫氰酸铵)尺度滴定溶液的浓度(c)，，，，，，，数值以摩尔每升(mol/L)暗示，，，，，，，按公式(30)推算：

式中：
V ——滴定至终点时所亏损的硫氰酸钠(或硫氰酸钾或硫氰酸铵)尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m ——称取的基准硝酸银质蜇的数值，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
M ——硝酸银(AgNO₃)摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=169.9)。。。。。。。

亚硝酸钠尺度滴定溶液
配造
按表8称取划定量的亚硝酸钠、氢氧化钠及无水碳酸钠，，，，，，，溶于1000mL水中，，，，，，，摇匀。。。。。。。

标定
测定步骤
按表8称取划定量的于120°C±5°C电热恒温干燥箱中千燥至质量恒定的基准无水对氨基苯磺酸，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。按表8划定相应体积的氨水溶化，，，，，，，加200mL水以及20mL盐酸，，，，，，，按永停滴定法装置好电极和丈量仪表(见图1)。。。。。。。将装有配造好的亚硝酸钠尺度滴定溶液的滴管下口插入溶液内约10mm处，，，，，，，在搅拌下于15°C~20°C进行滴定，，，，，，，近终点时，，，，，，，将滴管的尖端提出液面，，，，，，，用少量水淋洗尖端，，，，，，，洗液并入溶液中，，，，，，，持续慢慢滴定，，，，，，，并观察检流计读数和指针偏转情况，，，，，，，直至参与滴定液搅拌后电流突增，，，，，，，并不再回复时即为滴定终点。。。。。。。

了局推算
亚硝酸钠尺度滴定溶液的浓度[c(NaNO₂)]，，，，，，，数值以摩尔每升(mol/L)暗示，，，，，，，按公式(32)推算：

式中：
V ——滴按时所亏损的亚硝酸钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m ——称取基准无水对氨基苯磺酸质量的数值，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
M ——无水对氨基苯磺酸[C₆H₄(NH₂)(SO₃H)]摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=173.2)。。。。。。。
注：本尺度滴定溶液极易被氧化，，，，，，，在使用前标定有利于测定了局的正确。。。。。。。


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