GB/T 11064.1-2024 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析步骤 第1部门：碳酸锂含量的测定 滴定法

领域
本文件描述了碳酸锂产品中碳酸锂含量的测定步骤，，，，，，蕴含酸碱滴定法(步骤一)和电位滴定法(步骤二)。。。。。
本文件合用于碳酸锂产品中碳酸锂含量的测定，，，，，，测定领域(质量分数)：大于95.00%。。。。。如有其他大局碳酸盐存在时，，，，，，则折算成碳酸锂进行扣减。。。。。

术语和界说
GB/T 17433 界定的术语和界说合用于本文件。。。。。

步骤一：酸碱滴定法
道理
试料在肯定量水中溶化，，，，，，以甲基红-溴甲酚绿为批示剂，，，，，，用盐酸尺度滴定溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色，，，，，，凭据亏损盐酸尺度滴定溶液的体积推算碳酸锂的含量。。。。。

步骤二：电位滴定法
道理
试料在肯定量水中溶化，，，，，，选取电位滴定仪滴定，，，，，，以pH玻璃复合电极为工作电极，，，，，，用盐酸尺度滴定溶液为滴定液。。。。。通过批示电极电位的突跃点确定其反映终点，，，，，，凭据亏损盐酸尺度滴定溶液的体积推算碳酸锂的含量。。。。。

试剂或资料
除非还有划定，，，，，，仅使用分析纯的试剂。。。。。
水，，，，，，GB/T 6682，，，，，，二级，，，，，，煮沸后密封冷却至室温。。。。。
甲基红-溴甲酚绿批示剂：称取0.1g溴甲酚绿，，，，，，溶于乙醇(95%)，，，，，，用乙醇(95%)稀释至100mL(溶液Ⅰ)；；；；；；；；称取0.2g甲基红，，，，，，溶于乙醇(95%)，，，，，，用乙醇(95%)稀释至100mL(溶液Ⅱ)。。。。。取30mL溶液Ⅰ和10mL溶液Ⅱ，，，，，，混匀。。。。。
盐酸尺度滴定溶液(约0.50mol/L)：移取45mL盐酸(ρ=1.19g/mL)，，，，，，置于1000mL容量瓶中，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，混匀。。。。。并按以下内容进行标定。。。。。
a) 称取三份0.65g(精确至0.0001g)预先在270°C~300°C干燥至恒量的无水碳酸钠(基准试剂)，，，，，，别离置于150mL烧杯中，，，，，，参与50mL水溶化，，，，，，以pH电极为丈量电极，，，，，，在动态滴定模式下依照样品分析步骤用盐酸尺度滴定溶液滴定至终点。。。。。平行标定所亏损的盐酸尺度滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，，，，，，取其均匀值。。。。。推算了局保留四位有效数字。。。。。伴同标定做空缺试验。。。。。
b) 盐酸尺度滴定溶液的现实浓度按公式(3)推算：

式中：
c₂ ——盐酸尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
m₃ ——碳酸钠的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
V₅ ——滴定碳酸钠亏损盐酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₆ ——滴定空缺溶液亏损盐酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
52.994——以(1/2 Na₂CO₃)为根基单元的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。

仪器设备
电位滴定仪。。。。。

样品
样品预先在250°C~260°C烘2h，，，，，，置于干燥器中，，，，，，冷却至室温。。。。。

试验步骤
试料
称取0.5g样品，，，，，，精确至0.0001g。。。。。
平行试验
平行做两份试验，，，，，，取其均匀值。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。
测定
将试料置于150mL烧杯中，，，，，，参与50mL水，，，，，，将pH电极和滴定管的滴定头齐全没入溶液中，，，，，，开启搅拌，，，，，，在动态滴定模式下，，，，，，预加20mL盐酸尺度滴定溶液，，，，，，搅拌30s后，，，，，，用盐酸尺度滴定溶液滴定至显著的突跃点即终点，，，，，，纪录盐酸尺度滴定溶液亏损的体积。。。。。

试验数据处置
碳酸锂的含量以碳酸锂的质量分数w计，，，，，，按公式(4)推算：

式中：
c₂ ——盐酸尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
V₇ ——滴定试液亏损盐酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₈ ——滴定空缺亏损盐酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
36.94——以(1/2 Li₂CO₃)为根基单元的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；；
m₄ ——试料的质量，，，，，，单元为克(g)。。。。。
推算了局应暗示至幼数点后两位，，，，，，数值建约按 GB/T 8170 的划定执杏祝。。。。


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