T/CI 313-2024 碳酸锂中碳酸锂含量测定 电位滴定法

领域
本文件划定了碳酸锂中碳酸锂含量测定的电位滴定试验步骤。。。。。
本文件合用于碳酸锂中碳酸锂含量(质量分数≥99.00%)的测定。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。
酸碱滴定  acid base titration
利用酸和碱在水中以质子转移反映为基础的滴定分析步骤。。。。。
电位滴定  potentiometric titration
利用溶液电位突变批示终点的滴定法。。。。。在滴定过程中，，，，，，，被滴定的溶液中插入衔接电位计的两支电极，，，，，，，一支为参比电极，，，，，，，另一支为指标电极。。。。。在滴定过程中通过丈量电位变动以确定滴定终点。。。。。

道理
试料用水溶化，，，，，，，选取酸碱滴定的步骤测试，，，，，，，用盐酸尺度溶液作为滴定液，，，，，，，随着滴定剂的不休参与，，，，，，，由于产生酸碱中和反映，，，，，，，被测离子的浓度不休产生变动，，，，，，，导致批示电极的电位随之变动，，，，，，，在滴定终点左近，，，，，，，被测离子浓度产生突变，，，，，，，引起电极电位的突跃，，，，，，，凭据两个突跃点亏损盐酸尺度溶液的体积，，，，，，，推算样品中碳酸锂的含量。。。。。

试剂
pH计校准液：
pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18。。。。。
二级水：
二级水可用屡次蒸馏或离子互换等步骤造取。。。。。
氯化钾溶液[c(KCl)=3mol/L)]：
称取111.8g氯化钾放入250mL烧杯中，，，，，，，加水溶化后转移至500mL容量瓶中并定容。。。。。
工作基准试剂三羟甲基氨基甲烷[Tris]：
2-氨基-2-羟甲基-1,3-丙二醇。。。。。按干燥品推算，，，，，，，C₄H₁₁NO₃含量不得少于99.5%。。。。。
盐酸：
ρ=1.19g/mL，，，，，，，浓度36%-38%。。。。。
盐酸尺度滴定溶液[c(HCI)=0.3mol/L)]：
配造
量取25mL盐酸倒入预先装有1000mL水的试剂瓶中，，，，，，，混合均匀。。。。。
标定
称取三份0.30g预先在110°C恒沉的三羟甲基氨基甲烷基准试剂，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，别离置于100mL滴定杯中，，，，，，，并参与40mL水，，，，，，，将滴定杯置于滴定台上，，，，，，，开动搅拌器，，，，，，，将复合电极插入溶液中，，，，，，，用盐酸尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，，，缓慢均匀的滴入盐酸尺度滴定溶液，，，，，，，滴定至终点所亏损的盐酸尺度滴定溶液的体积V₁。。。。。平行标定所亏损盐酸尺度滴定溶液体积的极差值不超过0.10mL，，，，，，，取其均匀值。。。。。
伴同标定做空缺试验，，，，，，，亏损的盐酸尺度滴定溶液的体积V₀。。。。。
推算
盐酸尺度滴定溶液的现实浓度按式(1)推算：

式(1)中：
c ——盐酸尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
m₀ ——三羟甲基氨基甲烷的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
V₁ ——滴定Tris尺度溶液亏损盐酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₀ ——滴定空缺溶液亏损盐酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
121.14 ——三羟甲基氨基甲烷的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。
推算了局暗示至幼数点后两位有效数字。。。。。

仪器
电位滴定仪：
分辨率0.1mV。。。。。
电极：
pH复合电极。。。。。

分析步骤
试料
称取0.30g~0.35g已预吓宗250°C-260°C前提下干燥至质量恒定的试样，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。
测定次数
独立地进行两次测定，，，，，，，取其均匀值。。。。。
空缺试验
伴同试样做空缺试验，，，，，，，空缺试验除不加试样表，，，，，，，以与试样测定齐全一样的步骤、试剂和用量进行平行操作。。。。。
测定
试样的溶化
将试料置于100mL滴定杯中，，，，，，，参与40mL水，，，，，，，轻轻摇匀，，，，，，，搁置滴定台，，，，，，，打开搅拌桨至试料齐全溶化。。。。。
滴定
将pH复合电极插入滴定杯中，，，，，，，用盐酸尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，，，滴定至电位滴定仪上出现两个突跃点即为终点。。。。。
注1：滴定试样的速杜纂标按时的滴定速杜爪保待一致。。。。。
注2：电位滴定仪型号的分歧，，，，，，，操作可能会有轻微差距，，，，，，，带有自动确定终点的电位滴定仪会自动鉴别电位突变终点。。。。。

了局分析
按式(2) 推算试样中碳酸锂的含量W_Li2CO3，，，，，，，以质量分数(％)暗示：

式(2)中：
c ——盐酸尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
V₂ ——滴定空缺亏损的盐酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₃ ——滴定试样亏损的盐酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
m₁ ——试样的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
36.94 ——以亏损(1/2 Li₂CO₃)为根基单元的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。
推算了局暗示至幼数点后两位有效数字。。。。。


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