GB/T 43788-2024 太阳能电池用银浆银含量的测定 硫氰酸盐尺度溶液滴定法

领域
本文件描述了用硫氰酸盐尺度溶液滴定法测定太阳能电池用银浆中银含量的步骤。。。。。。。。
本文件合用于太阳能电池用银浆，，，，，，蕴含切合 YS/T 612 的正面银浆和背面银浆，，，，，，测定领域为银含量(质量分数)30% ~95%。。。。。。。。其他导电银浆(例如微电子技术用贵金属浆料)和造作银浆的原料银粉等资料参照使用。。。。。。。。
注：参照使用本文件步骤测定银粉的银含量(质量分数)时，，，，，，测定领域上限为99%。。。。。。。。

术语和界说
GB/T 14666、GB/T 17472 和 YS/T 612 界定的术语和界说合用于本文件。。。。。。。。

试剂或资料
试验所用水均为无二氧化碳的去离子水，，，，，，按 GB/T 603 造备：将去离子水注入烧瓶中，，，，，，煮沸10min，，，，，，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，，，，，，冷却。。。。。。。。
硝酸(ρ约1.42g/mL)：优级纯。。。。。。。。
硝酸溶液(1+1)：体积比，，，，，，用硝酸配造。。。。。。。。
硫氰酸钠(或硫氰酸钾或氰酸铵)：分析纯。。。。。。。。
十二水硫酸铁铵：分析纯。。。。。。。。
硝酸溶液(3+7)：体积比，，，，，，用硝酸配造。。。。。。。。
淀粉溶液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，，，，，，加5mL去离子水使其成糊状，，，，，，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的去离子水中，，，，，，煮沸1min~2min，，，，，，冷却，，，，，，用去离子水稀释至100mL，，，，，，使用期为两周。。。。。。。。两周内溶液若出现浑浊，，，，，， 应沉新配造。。。。。。。。
硫酸铁铵溶液(100g/L)：称取10g十二水硫酸铁铵，，，，，，溶于30mL硝酸溶液(3+7)，，，，，，用去离子水稀释至100mL，，，，，，摇匀。。。。。。。。
硫氰酸盐尺度滴定溶液[c(NaSCN)=0.1mol/L，，，，，，或c(KSCN)=0.1mol/L，，，，，，或c(NH₄SCN)=0.1mol/L]：尺度物质或按附录A步骤配造和标定。。。。。。。。

样品
试料
按表1称取试料，，，，，，记为m，，，，，，称取精度为0.0001g。。。。。。。。每次称取试料前应将太阳能电池用银浆样品充分搅拌混合均匀，，，，，，称完即刻盖紧样品瓶盖，，，，，，维持样品密关状态。。。。。。。。


试料溶液造备
硝酸二次消化法
将试料置于250mL碘量瓶中(合用于步骤一：可视滴定法)或置于250mL烧杯中并加盖表表皿(合用于步骤二：电位滴定法)，，，，，，参与5.0mL硝酸，，，，，，置于电热板上约150°C缓慢加热进行一次消化，，，，，，至溶液根基澄清；；；；；；；；从电热板上取下稍冷，，，，，，再沿碘量瓶内壁或烧杯内壁参与3.0mL硝酸[合用于银含量(质量分数)≥50％银浆]或5.0mL硝酸[合用于银含量(质量分数)<>
灼烧后酸溶法[合用于银含量( 质量分数)<>
将试料置于50mL瓷坩埚中，，，，，，坩埚盖不齐全盖合，，，，，，留出缝隙，，，，，，先在可调温电炉上约150°C加热维持不沸腾、不进溅至干燥后，，，，，，电炉逐步升温加热至不冒烟，，，，，，移至马弗炉中，，，，，，关关炉门升温至600°C~700°C灼烧1h，，，，，，冷却后取出，，，，，，参与5mL硝酸溶液(1+1)，，，，，，于电炉上约150°C加热至无灰色颗粒物，，，，，，持续参与5mL硝酸溶液(1+1)，，，，，，于电炉上加热并维持溶液不沸腾浓缩至3mL~5mL。。。。。。。。盖上坩埚盖，，，，，，置于暗处冷却至室温，，，，，，以20mL去离子水冲刷坩埚盖及坩埚内壁，，，，，，溶液全数转移至250mL碘量瓶(合用于步骤一：可视滴定法)或250mL烧杯(合用于步骤二：电位滴定法)中，，，，，，再以70mL去离子水分不少于3次冲刷坩埚盖及坩埚内壁，，，，，，冲刷液全数并入250mL碘量瓶(合用于步骤一：可视滴定法)或250mL烧杯(合用于步骤二：电位滴定法)中，，，，，，即为试料溶液。。。。。。。。

银含量测定
步骤一：可视滴定法
步骤道理
将试料用硝酸二次消化或经灼烧后用硝酸溶化造备试料溶液，，，，，，以硫酸铁铵为批示剂，，，，，，用硫氰酸盐尺度滴定溶液进行滴定，，，，，，硫氰酸根离子首吓纂溶液中的银离子反映天生硫氰酸银白色沉淀，，，，，，当银离子沉淀齐全后，，，，，，稍过量的硫氰酸根与三价铁离子反映天生红色的硫氰酸铁络合物，，，，，，即为滴定终点。。。。。。。。凭据硫氰酸盐尺度滴定溶液的亏损体积，，，，，，推算银浆中银含量。。。。。。。。其反映式如下：
Ag⁺+SCN^-= AgSCN↓(白色沉淀)
Fe³⁺+SCN^-=[Fe(SCN)_n]^3-n(红色络合物，，，，，，n=1~6)

步骤二：电位滴定法(仲裁法)
步骤道理
将试料用硝酸二次消化或经灼烧后用酸溶化造备试料溶液，，，，，，以银电极作批示电极，，，，，，双盐桥鼓和甘汞电极作参比电极，，，，，，或用复合银电极，，，，，，用硫氰酸盐尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，，银电极电位随溶液中银离子浓度变动而相应地产生变动，，，，，，当达到化学计量点，，，，，，银电极电位产生突跃，，，，，，用作图法或二级微商法确定滴定终点。。。。。。。。凭据硫氰酸盐尺度滴定溶液的亏损体积，，，，，，推算银浆中银含量。。。。。。。。其反映式如下：
Ag⁺+SCN^-=AgSCN↓(白色沉淀)

仪器设备
电子天平，，，，，，精度0.1mg。。。。。。。。
电位计，，，，，，精度±2mV；；；；；；；；或自动电位滴定仪，，，，，，精度±2mV。。。。。。。。
电极：批示电极用银电极，，，，，，参比电极用双盐桥鼓和甘汞电极；；；；；；；；或用与仪器配套的复合银电极或单体银电极加参比电极。。。。。。。。必要时，，，，，，单体银电极处置见附录B。。。。。。。。
电磁搅拌器。。。。。。。。
滴定管(50mL)，，，，，，A级。。。。。。。。

测定次数
独立进行二次测定，，，，，，了局取算术均匀值。。。。。。。。

试料溶液滴定
在装有试料溶液的烧杯中，，，，，，加10mL淀粉溶液(10g/L)，，，，，，以银电极作批示电极，，，，，，双盐桥鼓和甘汞电极作参比电极，，，，，，或用与仪器配套的复合银电极或单体银电极加参比电极。。。。。。。。用硫氰酸盐尺度滴定溶液[c(NaSCN)=0.1mol/L，，，，，，或c(KSCN)=0.1mol/L，，，，，，或c(NH₄SCN)=0.1mol/L]按 GB/T 9725 进行电位滴定，，，，，，用作图法或二级微商法确定滴定终点，，，，，，纪录滴定试料溶液亏损硫氝酸盐尺度滴定溶液的体积V。。。。。。。。
注：用自动电位滴定仪时，，，，，，仪用具备自动绘出滴定曲线、自动找出滴定终点、自动给出滴定试料溶液亏损硫每酸盐尺度滴定溶液的体积V的职能。。。。。。。。

空缺试验
依照与试料溶液造备和滴定一样的试剂和步骤做空缺试验，，，，，，纪录滴定空缺试验溶液亏损硫氰酸盐尺度滴定溶液的体积V₀。。。。。。。。
注：用自动电位滴定仪时仪器给出的滴定空缺试验溶液亏损硫氰酸盐尺度滴定溶液的体积V₀可能有误差，，，，，，此时凭据仪器纪录的滴定曲线对V₀做人为确认。。。。。。。。

了局推算
太阳能电池用银浆中银含量以银的质量分数ω(Ag)计，，，，，，数值以％暗示，，，，，，按公式(1)推算：

式中：
m ——试料量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
C ——硫氰酸盐尺度滴定溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
V ——滴定试料溶液亏损硫氰酸盐尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀ ——滴定空缺试验溶液亏损硫氰酸盐尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
107.9——银的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。。


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