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GB/T 45330-2025 锂离子电池正极资料 水分含量的测定 卡尔费休库伦法
领域
本文件描述了卡尔费休库伦法测定锂离子电池正极资猜中水分含量的步骤。。。。。。。
本文件合用于钴酸锂(LCO)、镍钴锰酸锂(NCM)、镍钴铝酸锂(NCA)、锰酸锂(LMO)、磷酸铁锂(LFP)、磷酸锰铁锂(LMFP)等正极资料水分含量的测定,,,,,,测定领域为0.0005%~0.5000%。。。。。。。
术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。
露点温度 dew point temperature
气体中水的蒸气压蹬宗某温度下水的鼓和蒸气压时的温度。。。。。。。
道理
样品在加热炉中加热,,,,,,样品中的水分蒸发为水蒸气,,,,,,被干燥的载气带入卡尔费休水分仪的滴定杯中进行测定。。。。。。。样品中的水分与低醇溶液(如甲醇)、有机碱(RN)中的碘和二氧化硫进行化学反映,,,,,,电解池持续电解碘离子(I-)产生碘(I2),,,,,,产生的碘与样品中的水反映,,,,,,反映方程式如下:![]()
依照上述反映式进行滴定,,,,,,直至所有的水反映齐全。。。。。。。凭据法拉第定律,,,,,,产生碳的物质的量与亏损的电量成正比。。。。。。。通过测定I-天生I2必要的电量来推算样品中的水分含量。。。。。。。
试剂或资料
水分尺度物质:有证尺度物质,,,,,,水分含量为0.01%~0.10%。。。。。。。
卡尔费休试剂:市售的库伦法卡尔费休试剂。。。。。。。
载气:体积分数不幼于99.999%的高纯氮气或体积分数不幼于99 . 999%的高纯氩气或干燥空气。。。。。。。
仪器设备
卡尔费休库伦水分仪:带有蒸发器,,,,,,加热温度不幼于150°C,,,,,,精度为0.0001%。。。。。。。
分析天平:分度值0.0001g。。。。。。。
玻璃瓶:容积为10mL,,,,,,建设密封盖,,,,,,使用前在(105±5)°C的烘箱中干燥不少于4h,,,,,,干燥器中冷却至室温后备用。。。。。。。
烘箱:加热温度不幼于100°C。。。。。。。
样品
样品应由铝塑膜真空塑封,,,,,,测试前无破损。。。。。。。
注:本步骤是一种极度敏感的步骤,,,,,,尽可能预防样品接触水,,,,,,蕴含与周围环境的接触。。。。。。。
试验前提
试验宜在干燥间中进杏祝。。。。。。拆样与称样过程应在干燥间中进行,,,,,,环境露点温杜爪不大于-20°C,,,,,,环境温度为15°C~30°C。。。。。。。
试验步骤
设备校准
定期使用水分尺度物质对卡尔费休库伦水分仪进行校准,,,,,,测试了局应在尺度物质的参考领域内。。。。。。。
试料
用分析天平称取样品,,,,,,称样量以使试猜中的水分质量为0.0002g~0.0004g为宜,,,,,,或参考表1进行称样,,,,,,精确到0.0001g,,,,,,记为ms,,,,,,置于玻璃瓶中,,,,,,作为样品瓶,,,,,,加盖密封备用。。。。。。。
平行试验
平行做两份试验,,,,,,取其均匀值。。。。。。。
空缺试验
筹备2个玻璃瓶,,,,,,别离作为漂移瓶和空缺瓶,,,,,,加盖密封备用。。。。。。。漂移瓶用于丈量漂移瓶载气后的水分质量,,,,,,开机后漂移不少于30min至漂移值不变。。。。。。。随后测试空缺瓶中的水分含量,,,,,,记空缺瓶中水分质量为mb。。。。。。。
测定
设置卡尔费休库伦水分仪测试参数,,,,,,蒸发器加热温度不幼于150°C,,,,,,初始漂移值不大于10μg/min,,,,,,终止漂移值不大于10μg/min。。。。。。。
将样品瓶放在卡尔费休库伦水分仪上进行丈量,,,,,,样品瓶中水分质量记为mw。。。。。。。
纪录试料的水分含量。。。。。。。
试验数据处置
试猜中的水分含量由推算机自动给出,,,,,,或按式(1)推算:![]()
式中:
ω ——试料的水分含量;;;;;;;
mw——样品瓶中水分质量,,,,,,单元为克(g);;;;;;;
mb——空缺瓶中的水分质量,,,,,,单元为克(g);;;;;;;
ms——试料的质量,,,,,,单元为克(g)。。。。。。。
推算了局暗示至幼数点后4位,,,,,,数值建约按 GB/T 8170 的划定进杏祝。。。。。。
京都电子KEM 卡尔费休库伦水分仪 MKC-710S 带有蒸发器 CHK-501
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