GB/T 45128-2025 塑料 含水量的测定

领域
本文件描述了六种检测塑料粉末、颗粒和制品含水量的步骤。。。。。。步骤A、步骤B、步骤C和步骤E合用于所有类型的塑料，，，，，，，，步骤D合用于聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、环氧树脂、聚酯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚氯乙烯(PVC)、聚乳酸(PLA)、聚酰胺二胺(PAI)，，，，，，，，不合用于可开释NH₃的样品。。。。。。
步骤A(无水甲醇提取法)，，，，，，，，合用于所有尺寸幼于4mm×4mm×3mm且含水量大于或蹬宗0.1%的测定，，，，，，，，步骤正确至0.1%。。。。。。该步骤也可用于不溶于甲醇的粉末预聚物资料的测定。。。。。。
步骤B1(管式炉蒸发法)，，，，，，，，合用于所有尺寸幼于4mm×4mm×3mm且含水量大于或蹬宗0.01%的测定。。。。。。
步骤B2(样品瓶蒸发法)，，，，，，，，合用于所有尺寸幼于4mm×4mm×3mm且含水量大于或蹬宗0.01%的测定。。。。。。
步骤C(压力丈量法)，，，，，，，，合用于含水量大于或蹬宗0.01%的测定。。。。。。该步骤不合用于含有挥发性化合物(水之表)的塑料样品，，，，，，，，挥发性化合物在室温下对压力有显著影响。。。。。。使用步骤C时，，，，，，，，选取气相色谱法等步骤定期查抄样品(尤其是新类型或商标样品)中是否含有挥发性化合物。。。。。。
步骤D[五氧化二磷(P₂O₅)电量法]，，，，，，，，合用于含水量大于或蹬宗0.01%的测定。。。。。。本步骤不合用于含有挥发性化合物(水之表)的塑料样品，，，，，，，，挥发性化合物[尤其是能与五氧化二磷酸性涂层反映的挥发性成分(如氨或胺类)]对测试有显著影响。。。。。。定期查抄样品(尤其是新类型或商标样品)中是否含有挥发性化合物。。。。。。
步骤E(氢化钙测试法)，，，，，，，，合用于含水量大于或蹬宗0.001%的测定。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。

试样的造备与贮存
试样但是塑料粉末、粒料和制品等肆意大局。。。。。。
将大尺寸试样急剧切割为尺寸幼于4mm×4mm×3mm的碎片。。。。。。取肯定量拥有代表性的试样放入干燥至恒沉的烧瓶或密封袋中，，，，，，，，立即密封瓶口。。。。。。
大无数情况下，，，，，，，，试样的含水量较低，，，，，，，，试样容器、大气、试样转移、贮存和/或测试设备中的水均会对测试了局造成影响。。。。。。试样切割和贮存前提分歧，，，，，，，，会对测试了局造成影响。。。。。。

步骤A——无水甲醇提取法
道理
选取无水甲醇提取试样中的水分，，，，，，，，通过卡尔·费休滴定法测试其含水量。。。。。。
试验试剂
除还有划定表，，，，，，，，使用分析纯试剂。。。。。。
滴定介质: 含水量(质量分数)幼于0.1%的无水甲醇或其他拥有一致作用的试剂。。。。。。
卡尔·费休试剂: 水确当量系数约莫为3mg/mL~5mg/mL。。。。。。预备好的试剂应按 GB/T 6283 提供的步骤检测其当量系数。。。。。。
试验仪器
玻璃烧瓶: 容量为250mL，，，，，，，，配有相宜的盖子，，，，，，，，预防水分吸收或消散。。。。。。
锥形瓶: 容量为150mL，，，，，，，，带尺度磨砂颈，，，，，，，，并配有磨砂玻璃塞。。。。。。
回流冷凝器: 两端的磨砂口能别离与锥形瓶和干燥管相匹配。。。。。。
带磨砂接口的干燥管: 填充氯化钙或其他干燥剂。。。。。。
加热器: 用于加热锥形瓶。。。。。。
干燥器: 含有相宜的干燥剂。。。。。。
分析天平: 最幼分度值0.1mg。。。。。。
卡尔·费休滴定仪: 满足 GB/T 6283 要求的组装仪器或现代集成仪器。。。。。。
试验步骤
通常要求
由于测试试样的绝对水质量很幼，，，，，，，，试验过程中试样容器、空气或转移设备中水分均会影响测试了局。。。。。。吸湿性试样应放入干燥器或其他适合的密关容器中。。。。。。
尝试室用玻璃器皿应预先干燥至恒沉备用。。。。。。
试样筹备
凭据预估含水量，，，，，，，，称取绝对水含量为10mg~20mg的试样。。。。。。
现代库仑卡尔·费休滴定仪若可能达到更高的测试精度，，，，，，，，也可使用绝对水含量幼于10mg的试样。。。。。。
测试
将称取好的试样(精确到1mg)放入锥形瓶中，，，，，，，，用磨口玻璃塞密封。。。。。。锥形瓶瓶中移入50mL无水甲醇，，，，，，，，用磨口玻璃塞密封，，，，，，，，作为空缺试验。。。。。。将锥形瓶置于干燥器中。。。。。。
取下锥形瓶的玻璃塞，，，，，，，，立即将锥形瓶与配有干燥管的回流冷凝器相连。。。。。。加热回流3h，，，，，，，，而后天然冷却至室温。。。。。。立即分离锥形瓶和回流冷凝器，，，，，，，，用磨口玻璃塞密封瓶口，，，，，，，，并将锥形瓶置入干燥器中。。。。。。
使用卡尔·费休滴定仪和卡尔·费休试剂滴定两个锥形瓶中的溶液。。。。。。
注: 附录B中给出了等效的试样造备步骤和滴定步骤。。。。。。
了局推算和暗示
依照公式(1)推算试样的含水量:

式中:
ω ——试样含水量，，，，，，，，%；；；；；；
V₁ ——滴定试样所亏损的卡尔·费休试剂的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₂ ——滴定空缺试验所亏损的卡尔·费休试剂的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
T ——水确当量系数，，，，，，，，是亏损1mL卡尔·费休试剂所需的水的克数，，，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；；
m ——测试试样的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
注: 部门设备，，，，，，，，V₂可能无法独立显示，，，，，，，，而是以V₁-V₂的大局用于仪器内部推算。。。。。。这种情况下，，，，，，，，公式(1)简化为V×T。。。。。。
该步骤检出限为0.1%，，，，，，，，检出限还与称样量的几多有关。。。。。。

步骤B1——管式炉蒸发法
道理
将称量后的试样置于加热炉内，，，，，，，，试样中的水分经高温蒸发后，，，，，，，，以干燥的氮气为载气将水蒸气转移至滴定池中，，，，，，，，选取库仑卡尔·费休滴定法测试水分。。。。。。该步骤中二氧化硫和试样中的水将碘还原，，，，，，，，天生三氧化硫和氢碘酸，，，，，，，，反映式如下:
I₂+SO₂+H₂O →2HI+SO₃
与含碘的传统卡尔·费休试剂分歧，，，，，，，，库仑法是从碘化物电解产生的碘。。。。。。凭据法拉第道理，，，，，，，，产生碘的物质的量与亏损的电量成正比，，，，，，，，即1mg水亏损10.71C电量，，，，，，，，从而通过亏损的总电量推算出水分含量。。。。。。
反映式如下:
2I^-→I₂+2e^-
试验试剂
除还有划定表，，，，，，，，仅使用分析纯试剂。。。。。。
阳极电解液: 凭据设备使用注明选择的能在反映中天生碘的碘离子溶液。。。。。。
阴极电解液: 凭据设备使用注明选择的含有可溶化盐的甲醇溶液(或者是其他有机溶剂)。。。。。。
通用单阳极试剂: 凭据设备使用注明选择的能反映中天生碘的碘离子溶液用于无隔阂滴定池。。。。。。
注: 无隔阂滴定池使用通用单阳极试剂。。。。。。有隔阂的滴定池使用单独的阳极和阴极溶液。。。。。。
中性电解液: 由含水量约为4mg/mL的碳酸丙烯酯、乙二醇单甲醚(2-甲氧基乙醇)或甲基溶纤剂组成。。。。。。
氮气(N₂): 含水量幼于5μg/g。。。。。。
试验仪器
卡尔·费休库仑滴定仪: 由节造单元和滴定池组成，，，，，，，，滴定池建设电解池、双铂传感电极和磁力搅拌器(见图1)。。。。。。

滴定仪电解产生的碘与滴定池中的水分产生化学计量反映，，，，，，，，将产生碘所亏损的电量转化为水分的量，，，，，，，，并直接以数字读出，，，，，，，，单元为毫克(mg)。。。。。。
注: 无隔阂的滴定池，，，，，，，，能满足大无数测试的精度要求；；；；；；有隔阂的滴定池，，，，，，，，能实现更高的测试精度。。。。。。
水蒸发器: 蕴含至少能使试样加热到300℃的加热管(见图2)、温控单元、气体流量计和装有干燥剂的气体干燥管。。。。。。



微量注射器: 10μL。。。。。。
样品舟: 样品舟足以盛装试样并能放入加热管中。。。。。。？？？？？？捎寐敛鄣成相宜大幼的样品舟，，，，，，，，也可使用其他材质的样品舟。。。。。。
干燥剂: 置于水蒸发器中的气体干燥管中。。。。。。
分子筛: 孔径0.3nm，，，，，，，，氮气干燥剂。。。。。。
聚四氟乙烯套管: 用于维持系统磨砂玻璃接头处气密性。。。。。。也可使用含水量很少或不含水且吸水率低的光滑脂进行密封。。。。。。
试验步骤
通常要求
由于测试试样的绝对水质量很幼，，，，，，，，试验过程中试样容器、空气或转移设备中水分均会影响测试了局。。。。。。吸湿性试样应放入干燥器或其他适合的密关容器中。。。。。。
仪器筹备
按仪器说明书装置卡尔·费休库仑滴定仪和水蒸发器，，，，，，，，将干燥剂填入气体干燥管，，，，，，，，装置图见图1。。。。。。
依照仪器说明书的要求向阳极电解池中参与所适体积的阳极电解液，，，，，，，，将10mL阴极溶液倒入阴极电解池中，，，，，，，，阴极液面应低于阳极液面。。。。。。
注: 通常情况下，，，，，，，，无隔阂的滴定池使用通用单阳极库仑试剂；；；；；；有隔阂的滴定池使用单独的阳极和阴极溶液。。。。。。
打开电源，，，，，，，，启动滴定仪。。。。。。若电位显示为负值，，，，，，，，则暗示阳极电解液中碘含量过高，，，，，，，，参与50μL~200μL的中性电解液。。。。。。
衔接水蒸发器和滴定池间的管路，，，，，，，，调骨气体流量计，，，，，，，，设置氮气气体流速为200mL/min~300mL/min。。。。。。将加热炉升至划定试验温度，，，，，，，，以驱除水蒸发器中的残留水分。。。。。。
抬起滴定池并轻轻摇荡，，，，，，，，以去除瓶壁上的残留水。。。。。。在滴定模式下搅拌溶液1min，，，，，，，，干燥并不变内部环境。。。。。。
沉新衔接蒸发器和滴定池间的连收受，，，，，，，，确保载气在整个滴定过程中流通。。。。。。此时仪器筹备结束。。。。。。
设备查抄
使用已知量的水，，，，，，，，查抄卡尔·费休库仑滴定仪是否正常工作:
当设备不变并且在“就绪”地位时，，，，，，，，用10μL的微量注射器幼心地向滴定池内注入5μL蒸馏水进行测试。。。。。。测试实现后，，，，，，，，了局示数应为(5000±250)μg。。。。。。
为了检测整个系统是否工作正常，，，，，，，，可用卡尔·费休加热炉法测试肆意的有证含水尺度物质。。。。。。例如:
——含水量为15.6%±0.5%的二水酒石酸钠；；；；；；
——含水量为3.8%±0.2%的半水酒石酸钾；；；；；；
——含水量为1.00%±0.03%的钨酸钠稀释液。。。。。。
测试
将加热炉升温至划定温度，，，，，，，，将样品舟放入加热炉内，，，，，，，，并将其推入加热炉中干燥。。。。。。选取反吹的方式除去加热管入口处的残存水分。。。。。。
加热温杜纂使用设备和现实环境有关，，，，，，，，可参考有关资料的尺度中的温度要求并按附录C中描述的步骤优化最佳加热温度。。。。。。如没有有关尺度划定，，，，，，，，也可选取附录C中提到的步骤选择最佳加热温度。。。。。。
待仪器布景漂移不变，，，，，，，，将样品舟移到样品入口处冷却。。。。。。
凭据表1的推荐称取试样，，，，，，，，将称量的试样直接参与样品舟内。。。。。。
若样品舟是由玻璃或其他并非一次性的资料造成，，，，，，，，可使用铝箔包住试样，，，，，，，，确保熔融试样不粘黏样品舟或试样移入加热管过程中不洒落。。。。。。
若是直接用样品舟称量试样，，，，，，，，称量实现后应立即将样品舟放回加热管中。。。。。。若是使用铝箔称量试样，，，，，，，，应立即包裹试样并放入样品舟和加热管。。。。。。


开启滴定法式，，，，，，，，将样品舟推入加热炉中(见图2)。。。。。。直到测试实现，，，，，，，，纪录仪器读数，，，，，，，，单元为毫克(mg)。。。。。。
了局推算和暗示
凭据公式(2)推算测试试样中的含水量:

式中:
ω ——试样含水量，，，，，，，，%；；；；；；
m₁ ——试样中水的质量，，，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；
m₂ ——试样的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
该步骤检出限为0.01%，，，，，，，，步骤检出限还与称样量的几多有关。。。。。。

步骤B2——样品瓶蒸发法
道理
试样中的水分经高温蒸发后，，，，，，，，以干燥的氮气为载气将水蒸气转移至滴定池中，，，，，，，，选取库仑卡尔·费休滴定法滴定水分。。。。。。该步骤中二氧化硫和试样中的水将碘还原，，，，，，，，天生三氧化硫和氢碘酸，，，，，，，，反映式如下:
I₂+SO₂+H₂O →2HI+SO₃
与含碘的传统卡尔·费休试剂分歧，，，，，，，，库仑法是从碘化物电解产生的碘。。。。。。凭据法拉第道理，，，，，，，，产生碘的物质的量与亏损的电量成正比，，，，，，，，即1mg水亏损10.71C电量，，，，，，，，从而通过亏损的总电量推算出水分含量。。。。。。
反映式如下:
2I^- →I₂+2e^-
试验试剂
除还有划定表，，，，，，，，仅使用分析纯试剂。。。。。。
阳极电解液: 凭据设备使用注明选择的能在反映中天生碘的碘离子溶液。。。。。。
阴极电解液: 凭据设备使用注明选择的含有可溶化盐的甲醇溶液(或者是其他有机溶剂)。。。。。。
通用单阳极试剂: 凭据设备使用注明选择的含在反映中天生碘的碘离子溶液，，，，，，，，用于无隔阂滴定池。。。。。。
注: 通常情况下，，，，，，，，无隔阂的滴定池使用通用单阳极试剂；；；；；；有隔阂的滴定池使用单独的阳极和阴极电解液。。。。。。
滴定介质: 含水量幼于0.1%(质量分数)的无水甲醇或其他有一致作用的试剂。。。。。。
含水量1%的尺度物质: 含水量为1%(质量分数)的无机物，，，，，，，，每批单独认证，，，，，，，，按附录D验证含水量。。。。。。
氮气(N₂): 含水量幼于0.544×10^-6体积分数(露点-80℃)。。。。。。
注1: 氮气流量为60cm³/min，，，，，，，，含水量为1mg/m³时，，，，，，，，滴定池的水量为0.06μg/min。。。。。。
注2: 对于某些设备，，，，，，，，氮气流量为幼于或蹬宗60cm³/min可能导致故障。。。。。。
试验设备
卡尔·费休库仑滴定仪: 由节造单元和滴定池组成，，，，，，，，滴定池建设电解池、双铂传感电极和磁力搅拌器。。。。。。
滴定仪电解产生的碘与滴定池中的水产生化学计量反映，，，，，，，，将产生碘所亏损的电量转化为水的量，，，，，，，，并直接显示数字，，，，，，，，单元为毫克(mg)。。。。。。设置仪器起头测试尺度为漂移幼于20μg/min，，，，，，，，终场测试尺度为漂移幼于5μg/min，，，，，，，，两个判定尺度的积分功夫均为60s。。。。。。
卡尔·费休库仑滴定仪装置图见图3。。。。。。
注1: 无隔阂的滴定池可能满足大无数测试的精度要求。。。。。。若需更高的测试精度，，，，，，，，则使用有隔阂的滴定池。。。。。。
注2: 漂移幼于20μg/min的起头测试尺度和幼于5μg/min的终场测试尺度是仪器默认值，，，，，，，，合用于大无数塑料。。。。。。
降低尺度值，，，，，，，，进行更低浓度水的检测。。。。。。
聚四氟乙烯套管: 用于维持系统磨砂玻璃接头处气密性。。。。。。也可使用含水量很少或不含水且吸水率低的光滑脂进行密封。。。。。。
分子筛: 孔径0.3nm，，，，，，，，气体干燥剂。。。。。。
水蒸发器: 含能将样品瓶中试样加热到至少300℃的烘箱或加热装置，，，，，，，，配有温度节造器、载气、含有分子筛的干燥管和载气流量计。。。。。。也可使用造作商提供温度更高的蒸发器。。。。。。
样品瓶: 玻璃瓶，，，，，，，，配有带硅胶垫的盖子，，，，，，，，用于蒸发水。。。。。。样品瓶应在干燥箱中干燥并放于干燥器中，，，，，，，，容量宜为6mL的样品瓶。。。。。。
分析天平: 最幼分度值为0.1mg。。。。。。
烘箱: 能提供并维持105℃以上的温度。。。。。。
干燥器: 含有分子筛或硅胶等干燥剂。。。。。。
玻璃瓶: 容量为250mL，，，，，，，，配有相宜的盖子，，，，，，，，预防水分吸收和开释。。。。。。
铝箔密封袋: 容量为250g，，，，，，，，或其他相宜的贮存容器，，，，，，，，预防水分吸收和开释。。。。。。

试验步骤
仪器筹备
将100mL~150mL通用单阳极试剂参与滴定容器中，，，，，，，，并立即关关容器。。。。。。
将水蒸发器设置为待测资料所需的加热温度，，，，，，，，期待温度不变。。。。。。
加热温杜纂使用设备和现实环境有关，，，，，，，，可参考有关资料尺度中的温度要求并按附录C中描述的步骤优化最佳加热温度。。。。。。如没有有关尺度划定,也可选取附录C中提到的步骤选择最佳加热温度。。。。。。
取一个干燥的的样品瓶放入水蒸发器中，，，，，，，，起头滴定。。。。。。持续滴定至系统水吩殳移幼于20μg/min，，，，，，，，而后进行含水量测试。。。。。。
试样中的挥发性组分易沉积在传输线中，，，，，，，，屡次测试后，，，，，，，，宜使用甲醇冲刷水蒸发器和滴定池组件之间的传输线。。。。。。
应定期更换通用试剂。。。。。。100mL通用试剂的水容量为1000mg，，，，，，，，使用通用试剂约80%的水容量后更换试剂。。。。。。
仪器查抄
使用80mg~350mg含水的尺度物质在证书划定尺度温度(150℃~200℃)下测试其含水量，，，，，，，，了局应切合尺度物质的认证值误差要求。。。。。。
试验步骤
试样测试
凭据预估含水量按表2称取适量的试样，，，，，，，，称取的试样中的绝对水量应与含水尺度物质的绝对水量相当。。。。。。
若是试样的含水量未知，，，，，，，，则使用0.2g试样进行预测试。。。。。。
注: 由于试样量较幼，，，，，，，，把稳样本代表性。。。。。。
若是试样的成分未知，，，，，，，，按附录C确定试样最佳测试温度。。。。。。
将样品瓶放于分析天平上，，，，，，，，增长适量(见表2)待测试样于样品瓶中，，，，，，，，并称量试样的质量(m₁)。。。。。。立即用铝盖密关样品瓶。。。。。。


急剧称量试样，，，，，，，，确保不产生水分的开释或吸收，，，，，，，，称量后24h内实现含水量测试。。。。。。
按试样最佳测试温度设置水蒸发器加热温度，，，，，，，，期待温度不变。。。。。。
将封关的空样品瓶放于水蒸发器中测试并纪录水开释情况,待水分开释量降落并不变至幼于20μg/min(试样的起头漂移Sd_s)。。。。。。每次测试试样前,应沉复此操作。。。。。。
将装有试样的样品瓶放入水蒸发器中，，，，，，，，起头测试。。。。。。通过氮气将蒸发水载入滴定池。。。。。。开释的水与电解天生的碘产生反映。。。。。。待滴定至水的开释幼于Sds+终场测试尺度,测试实现。。。。。。纪录仪器读数(m_s)(单元:μg)和测试时长(t_s)。。。。。。
注: 只管按所有预防措施和当苦衷项进行测试，，，，，，，，氮气含水、泄漏等带来的少量水与设备电解天生的碘持续反映也会影响测试了局。。。。。。现代仪器会自动校对此类漂移。。。。。。
示例1: 若仪器起头测试尺度设置为漂移幼于20μg/min，，，，，，，，当启动漂移为17μg/min时，，，，，，，，仪器筹备启动。。。。。。若终场测试尺度设置为漂移幼于5μg/min，，，，，，，，在测试中，，，，，，，，碘天生值低于特定值(起头漂移+终场测试尺度)时，，，，，，，，测试终场。。。。。。在本例中，，，，，，，，若是碘天生值幼于17+5=22μg/min，，，，，，，，则实现测试。。。。。。若是含水量的测试功夫为6min，，，，，，，，则测试的水量需减去6×17=102μg。。。。。。此建改法式合用于试样和空缺测试。。。。。。
漂移幼于20μg/min的起头尺度和幼于5μg/min的终场测试尺度是仪器默认值，，，，，，，，合用于大无数聚合物中水的测试。。。。。。在分析低浓度水时，，，，，，，，这两个尺度可单独设置。。。。。。
示例2: 分析2g含有0.03%(质量分数)水的聚合物时，，，，，，，，若起头漂移为17μg/min，，，，，，，，测试时长12min，，，，，，，，则测试的漂移绝对水量204μg，，，，，，，，该值作为试验测试含水量的一部门，，，，，，，，参加了局推算。。。。。。通常，，，，，，，，每分钟的漂移值不超过试样含水量的10%，，，，，，，，因而，，，，，，，，本例中的起头测试尺度调整为漂移幼于5μg/min。。。。。。
空缺测试
用不含试样的样品瓶，，，，，，，，进行3次~5次测试，，，，，，，，作为空缺测试。。。。。。
将密封的空样品瓶放入水蒸发器中进行仪器平衡，，，，，，，，并纪录水量开释。。。。。。待水量开释降落并不变至20μg/min以下(空缺的起头漂移Sd_bl)。。。。。。每次空缺测试前，，，，，，，，沉复此操作。。。。。。
将空缺测试用空瓶搁置在水蒸发器中起头测试，，，，，，，，氮气将空瓶开释的水载入滴定池中。。。。。。开释的水在电解液中与电解天生的碘反映。。。。。。待水的开释量幼于(Sd_bl+终场测试尺度)。。。。。。纪录仪器读数(m_bl)(单元:μg)和测试时长(t_bl)。。。。。。
使用空缺测试均匀值(m'_bl)作为推算中的空缺值。。。。。。
注: 空缺了局来自样品瓶内空气中的水，，，，，，，，即尝试室空气。。。。。。在(23±2)℃和(50±10)%相对湿度尺度大气中，，，，，，，，空缺值通常为80μg~100μg。。。。。。沉复测试值与均匀值的最大误差为±5μg。。。。。。
由于空缺值是由样品瓶内空气中水引起的，，，，，，，，空缺值随样品瓶内资料填充高度的变动而变动。。。。。。瓶子中填充的资料越多，，，，，，，，包抄的空气越少，，，，，，，，空缺值相应削减。。。。。。填充高度是否可忽略取决于绝对空缺值和试样的含水量。。。。。。
了局推算和暗示
为获得统计有关了局，，，，，，，，应进行至少3次空缺测试。。。。。。
凭据公式(3)推算空缺均匀值(m'_bl)

式中:
m_bl ——空缺测试开释的水的质量，，，，，，，，单元为微克(μg)；；；；；；
t_bl ——空缺测试时长，，，，，，，，单元为分钟(min)；；；；；；
Sd_bl——空缺肇始漂移，，，，，，，，单元为微克每分钟(μg/min)；；；；；；
n ——是空缺测试的次数。。。。。。
凭据公式(4)推算试样中的含水量:

式中:
ω ——试样含水量，，，，，，，，%；；；；；；
m_s ——试样开释的水的质量，，，，，，，，单元为微克(μg)；；；；；；
t_s ——试样测试的功夫，，，，，，，，单元为分钟(min)；；；；；；
Sd_s——试样测试的肇始漂移，，，，，，，，单元为微克每分钟(μg/min)
m'_bl——空缺测试均匀值，，，，，，，，单元为微克(μg)；；；；；；
m₁ ——测试试样质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
该步骤检出限为0.01%，，，，，，，，步骤检出限还与称样量的几多有关。。。。。。

附录B (资料性)  试样造备和滴定的可选步骤
B.1 总则
除了本文件中所述的步骤表，，，，，，，，也可使用其他试样造备步骤，，，，，，，，而后凭据卡尔·费休试剂滴定法进行含水量测试，，，，，，，，下述步骤如果卡尔·费休试剂不会产生任何副反映。。。。。。若是滴按功夫超过5min，，，，，，，，使用内部或表部漂移赔偿。。。。。。
B.2 溶液滴定法
只有当塑料齐全溶于相宜的溶剂且在滴定过程中没有滋扰(例如浑浊、沉淀、与卡尔·费休试剂的副反映)时，，，，，，，，才可进行溶液滴定。。。。。。
易于溶化或在滴定介质中急剧溶化的塑料可在丈量池中用磁力搅拌器搅拌溶化。。。。。。若是塑料微溶或溶化缓慢，，，，，，，，则应在密封容量瓶中用磁力搅拌器搅拌溶化试样。。。。。。同时，，，，，，，，进行空缺溶剂测试。。。。。。
B.3 悬浮液中的陆续滴定
若是确保在滴定过程中试样会开释出所有的水，，，，，，，，并且水的开释速度比周围环境吸收的速度快得多，，，，，，，，则使用悬浮液陆续滴定。。。。。。测试实现后进行空缺试验，，，，，，，，推算分析功夫段的漂移。。。。。。
陆续滴定亏损系统中的水可使系统处于非平衡状态，，，，，，，，从而不休开释水分进行含水量测试。。。。。。因而，，，，，，，，悬浮液中的陆续滴定优于悬浮液中的不陆续滴定和表部萃取法的滴定。。。。。。
使用现代库仑卡尔·费休滴定仪，，，，，，，，如能达到与使用步骤B1或步骤B2一样的测试精度，，，，，，，，则可称取绝对水量幼于10mg的试样进行测试。。。。。。
B.4 悬浮液中的不陆续滴定
在封关的滴定池中，，，，，，，，使用滴定仪的磁力搅拌器将试样与滴定介质混合2h比表部提取后进行测试更容易实现。。。。。。
B.5 水的表部萃取
在密关容器中，，，，，，，，将试样与适当的溶剂(通常为甲醇)混合数幼时，，，，，，，，而后在思考溶剂含水量的情况下滴定试样中的水。。。。。。也可加热或回流加快水的萃取。。。。。。该步骤可用于共沸蒸馏等，，，，，，，，执行过程中采取适当的措施来减幼空气湿度对了局的影响。。。。。。

附录C (规范性)  含水量测试最佳加热温度和加热功夫的选择
C.1 最佳温度选择
通过在分歧温度下进行含水量测试，，，，，，，，为待测资料选择最佳加热温度。。。。。。测试时，，，，，，，，选择分歧温度距离步长，，，，，，，，以便绘造曲线，，，，，，，，如图C.1所示。。。。。。确定最佳加热温度时，，，，，，，，宜选择温度领域为120℃~220℃，，，，，，，，最大步长不超过20℃。。。。。。
最佳温度选择应不超过资料的熔融温度或分化温度的最幼值。。。。。。
可补充溶液黏度尝试，，，，，，，，以验证测试过程中是否天生水。。。。。。

C.2 测试了局的诠释
在区域1中，，，，，，，，试样中的水未齐全蒸发，，，，，，，，含水量并随温度升高而成比例增长。。。。。。
在区域2中，，，，，，，，含水量险些处于恒定水平。。。。。。将达到恒定含水量值的温度区域视为所钻研资料和现实尝试环境的最佳加热温度。。。。。。
通过在含水量测试前后对资料进行溶液粘度丈量，，，，，，，，可确认该温度下试样是否天生水[GB/T12006.1、GB/T1632(所有部门)]。。。。。。
在区域3中，，，，，，，，含水量有所增长。。。。。。含水量的升高是由高温下的热降解和冷凝反映等效应产生的水引起的。。。。。。
注: 若无法获得图C.1中所示的最佳的曲线情况，，，，，，，，无法分辨上述3个区域。。。。。。此时，，，，，，，，通过有关方协商选择加热温度。。。。。。
C.3 最佳加热功夫选择
加热功夫与最佳温度设置一致沉要。。。。。。图C.2显示了塑料的典型测试漂移曲线。。。。。。对于此类试样，，，，，，，，设置正确的终场测试尺度极度沉要。。。。。。曲线在加热后期可能变得十吩旖坦，，，，，，，，但此时试样仍会开释水分，，，，，，，，因而，，，，，，，，终场漂移应尽可能低(梦想情况下: 相对终场漂移=0μg/min)。。。。。。
终场测试尺度过低，，，，，，，，丈量功夫可能变得极度长。。。。。。？？？？？？伤醵陶闪抗Ψ，，，，，，，，通过相对终场漂移来估计了局误差。。。。。。误差将增长到误差推算中，，，，，，，，误差不成表推获得。。。。。。



京都电子KEM 卡尔·费休滴定仪 MKV-710S
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