GB/T 5762-2024 建材用石灰石、生石灰和熟石灰 化学分析步骤

领域
本文件描述了石灰石、生石灰和熟石灰化学分析步骤的基准法和代用法。。。。。。。。
本文件合用于建材用石灰石、生石灰和熟石灰的化学分析。。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。。
有效钙  efficacious calcium
在确定的测定前提下，，，，，，，游离氧化钙、氢氧化钙的合量。。。。。。。。
注1：不蕴含碳酸钙、硅酸钙及其他钙盐。。。。。。。。
注2：通常生石灰以有效氧化钙暗示，，，，，，，熟石灰以有效氢氧化钙暗示。。。。。。。。
石灰石碳酸钙滴定值  Iimestone calcium carbonate titration value
石灰石中碳酸钙、碳酸镁的合量。。。。。。。。
注：以碳酸钙的质量分数暗示。。。。。。。。

试验的根基要求
试验次数
每一项测定的试验次数划定为2次，，，，，，，2次了局的绝对差值在统一尝试室允许差(表1)内，，，，，，，用2次试验了局的均匀值暗示测定了局。。。。。。。。
质量、体积、滴定度和了局的暗示
质量的单元为克(g)，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。。滴定管体积的单元为亳升(mL)，，，，，，，读数精确至0.01mL。。。。。。。。滴定度的单元为毫克每毫升(mg/mL)。。。。。。。。
尺度滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经建约后保留有效数字四位
除还有注明表，，，，，，，水溶性铬(VI)分析了局以毫克每千克(mg/kg)计，，，，，，，了局保留至幼数点后一位，，，，，，，氯离子分析了局以质量分数计，，，，，，，了局保留至幼数点后三位，，，，，，， 其他各项分析了局以质量分数计，，，，，，，了局保留至幼数点后两位。。。。。。。。
数值的建约按 GB/T 8170 进杏祝。。。。。。。
空缺试验
使用一样量的试剂，，，，，，，不参与试样，，，，，，，依照一样的测定步骤进行试验，，，，，，， 对得到的测定了局进行校对。。。。。。。。
灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，，，，，，，盖上坩埚盖(留有缝隙)，，，，，，，为预防产生火焰，，，，，，，在氧化性空气中绥慢干燥、灰化至无玄色炭颗粒后，，，，，，，放入高温炉中，，，，，，，在划定的温度下灼烧。。。。。。。。在干燥器中冷却至室温，，，，，，，称量。。。。。。。。
恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后，，，，，，，通过陆续对器皿或试料每次至少15min的灼烧，，，，，，，而后冷却、称量的步骤查抄恒定质量，，，，，，，当陆续2次称量之差幼于0.0005g时，，，，，，，即达到恒量。。。。。。。。
查抄氯离子(硝酸银检验)
按划定洗涤沉淀数次后，，，，，，，用一些水淋洗漏斗的下端，，，，，，，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，，，，，，，将滤液网络在试管中，，，，，，，加几滴硝酸银溶液，，，，，，，观察试管中溶液是否浑浊。。。。。。。。若是浑浊，，，，，，，持续洗涤至用硝酸银检验不再浑浊为止。。。。。。。。
检验步骤的验证
本文件所列检验步骤应遵循国度尺度样品/尺度物质(如 GSB 08-1345 水泥用石灰石成分分析尺度样品、GSB 08-3204 生石灰成分分析尺度样品)或分歧检测步骤之间进行对比检验，，，，，，，以验证步骤的正确性。。。。。。。。

试剂和资料
氯离子尺度溶液[c(NaCI)=0.02mol/L]
称取1.1689g已于105°C~110°C烘过2h的氯化钠(NaCl，，，，，，，基准试剂或光谱纯)，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，置于200mL烧杯中，，，，，，，加水溶化后，，，，，，，移入1000mL容量瓶中，，，，，，，用水稀释至标线，，，，，，，摇匀。。。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液[c(AgNO₃)=0.02mol/L]
硝酸银尺度滴定溶液的配造
称取1.70g硝酸银(AgNO₃)，，，，，，，加水溶化后，，，，，，，移入500mL容量瓶中，，，，，，，用水稀释至标线，，，，，，，摇匀，，，，，，，贮存于棕色瓶中，，，，，，，避光保留。。。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液浓度的标定
汲取10.00mL氯离子尺度溶液放入200mL烧杯中，，，，，，，参与2mL硝酸(1+1)，，，，，，，用水稀释至150mL，，，，，，，放入一根磁力搅拌棒。。。。。。。。把烧杯放在磁力搅拌器上，，，，，，，用氯离子电位滴定装置丈量溶液的电位，，，，，，，在溶液中插入氯离子选择电极和鼓和氯化钾甘汞电极，，，，，，， 起头搅拌。。。。。。。。用硝酸银尺度滴定溶液逐步滴定，，，，，，，化学计量点前后，，，，，，，每次滴加0.10mL硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，，纪录滴定管读数和对应的亳伏计读数。。。。。。。。计量点前，，，，，，，毫伏计读数变动越来越大；；；；；；；；过计量点后，，，，，，，每滴加一次溶液，，，，，，，变动又将减幼。。。。。。。。持续滴定至毫伏计读数变动不大时为止。。。。。。。。用二次微商法推算或氯离子电位滴定装置推算出亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积。。。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液浓度按式(14)推算：

式中：
c(AgNO₃)——硝酸银尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
V₉——滴按时亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为亳升(mL)；；；；；；；；
0.02——氯化钠尺度溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
10.00——参与氯化钠尺度溶液的体积，，，，，，，单元为亳升(mL)。。。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液对氯离子的滴定度的推算
硝酸银尺度滴定溶液对氯离子的滴定度按式(15)推算：

式中：
T_Cl-——硝酸银尺度滴定溶液对氯离子的滴定度，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
c(AgNO₃)——硝酸银尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，单元为脖尔每升(mol/L)；；；；；；；；
35.45——Cl的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。。

仪器与设备
天平
量程不幼于200g，，，，，，，分度值不大于0.0001g。。。。。。。。
氯离子电位滴定装置
精度为2mV，，，，，，，可衔接氯离子选择电极和鼓和氯化钾甘汞电极。。。。。。。。

试样的造备
试样应拥有代表性和均匀性，，，，，，，按 GB/T 2007.1 步骤取样。。。。。。。。选取四分法或缩吩祺将试样缩分至约100g石灰石、生石灰、粉状熟石灰经150μm方孔筛筛析，，，，，，，将筛余物经过研磨后使其全数通过孔径为150μm方孔筛，，，，，，，充分混匀，，，，，，，装入试样瓶中，，，，，，，密封保留。。。。。。。。
石灰石试样分析前在105°C~110°C干燥箱中于燥2h，，，，，，，盖好试样瓶盖子． 放入干燥器中冷却至室温，，，，，，，供测定用。。。。。。。。
造备生石灰、熟石灰试样时，，，，，，，宜尽可能急剧地进行试样造备的全过程，，，，，，，密封保留试样，，，，，，，以预防吸潮。。。。。。。。
分析生石灰、熟石灰试样前，，，，，，，不用进行试样的干燥。。。。。。。。

氯离子的测定——硫氮酸铁容量法(基准法)
分析步骤按 GB/T 176 进杏祝。。。。。。。

氯离子的测定——离子色谱法(代用法)
分析步骤按 GB/T 176 进杏祝。。。。。。。

氯离子的测定——(自动)电位滴定法(代用法)
分析步骤按 GB/T 176 进杏祝。。。。。。。
GB/T 176-2017 水泥化学分析步骤


京都电子KEM 电位滴定法氯离子电位滴定装置 AT-710S
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