GB/T 5750.7-2023 生涯饮用水尺度检验步骤 第7部门：有机物综合指标

领域
本文件描述了生涯饮用水中高锰酸盐指数(以O₂计)、石油、总有机碳的测定步骤和水源水中高锰酸盐指数(以O₂计)、生化需氧量(BOD5)、石油、总有机碳的测定步骤。。。。。。。。
本文件合用于生涯饮用水和(或)水源水中有机物综合指标的测定。。。。。。。。

术语和界说
GB/T 5750.1，，，，，GB/T 5750.3 界定的术语和界说合用于本文件。。。。。。。。

高锰酸盐指数(以O₂计)

酸性高锰酸钾滴定法
最低检测质量浓度
本步骤合用于氯化物质量浓度低于300mg/L(以Cl^-计)的生涯饮用水及其水源水中高锰酸盐指数(以O₂计)的测定。。。。。。。。本步骤最低检测质量浓度(取100mL水样时)为0.05mg/L(以O₂计)，，，，，最高可测定高锰酸盐指数(以O₂计)质量浓度为5.0mg/L。。。。。。。。
道理
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，，，，，过量的高锰酸钾用草酸还原。。。。。。。。凭据高锰酸钾亏损量暗示高锰酸盐指数(以O₂计)。。。。。。。。

碱性高锰酸钾滴定法
最低检测质量浓度
本步骤合用于氯化物质量浓度高于300mg/L(以Cl^-计)的生涯饮用水及其水源水中高锰酸盐指数(以O₂计)的测定。。。。。。。。本步骤的最低检测质量浓度(取100mL水样时)为0.05mg/L(以O₂计)，，，，，最高可测定高锰酸盐指数(以O₂计)质量浓度为5.0mg/L。。。。。。。。
道理
高锰酸钾在碱性溶液中将还原性物质氧化，，，，，酸化后过量高锰酸钾用草酸钠溶液滴定。。。。。。。。

分光光度法
最低检测质量浓度
本步骤最低检测质量浓度为0.50mg/L(以O₂计)，，，，，最高可测定高锰酸盐指数(以O₂计)质量浓度为5.0mg/L。。。。。。。。
水样中余氯达到3.5mg/L时，，，，，本步骤不合用。。。。。。。。
道理
高锰酸钾在酸性环境中将水样中的还原性物质氧化，，，，，渣滓的高锰酸钾则被硫酸亚铁铵还原，，，，，而过量的硫酸亚铁铵与批示剂邻菲罗啉天生不变的橙色络合物，，，，，色彩的深浅程杜纂硫酸亚铁铵的渣滓量成正比关系，，，，，测试波长为510nm，，，，，高锰酸盐指数(以O₂计)的质量浓杜纂吸光度成正比。。。。。。。。

电位滴定法
最低检测质量浓度
本步骤合用于氯化物质量浓度低于300mg/L(以Cl^-计)的生涯饮用水及其水源水中高锰酸盐指数(以O₂计)的测定。。。。。。。。本步骤的最低检测质量浓度(取100mL水样时)为0.09mg/L(以O₂计)，，，，，最高可测定高锰酸盐指数(以O₂计)质量浓度为5.0mg/L。。。。。。。。
道理
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，，，，，过量的高锰酸钾用草酸钠还原。。。。。。。。凭据高锰酸钾亏损量暗示高锰酸盐指数(以O₂计)，，，，，通过滴定过程中电位滴定仪自动纪录高锰酸钾体积变动曲线和一阶微分曲线，，，，，丈量氧化还原反映所引起的电位突变确定滴定终点。。。。。。。。

试剂
尝试用水，，，，，切合 GB/T 6682 划定的一级水的要求。。。。。。。。
硫酸(H₂SO₄，，，，，ρ₂₀=1.84g/mL)。。。。。。。。
草酸钠(Na₂C₂O₄)：基准试剂。。。。。。。。
高锰酸钾(KMnO₄)：优级纯。。。。。。。。
硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸在冰水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，，，，，轻轻搅拌后煮沸，，，，，滴加高锰酸钾溶液至溶液维持微红色。。。。。。。。
草酸钠尺度储蓄溶液[c(1/2 Na₂C₂O₄)=0.1000mol/L]：称取6.7g(精确至0.001g)草酸钠，，，，，溶于少量纯水中，，，，，并于1000mL容量瓶中用纯水定容，，，，，置暗处保留。。。。。。。。如称取6.701g草酸钠，，，，，定容至1000mL容量瓶中，，，，，此时草酸钠尺度储蓄溶液为0.1000mol/L。。。。。。。。；；；；蚴褂糜兄こ叨任镏。。。。。。。。
高锰酸钾尺度储蓄溶液[c(1/5 KMnO₄)=0.1000mol/L]：称取3.3g高锰酸钾，，，，，溶于少量纯水中，，，，，并用纯水稀释至1000mL。。。。。。。。煮沸15min，，，，，静置2周。。。。。。。。而后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，，，，，置暗处保留并按下述步骤标定浓度。。。。。。。。；；；；蚴褂糜兄こ叨任镏。。。。。。。。
汲取25.00mL草酸钠尺度储蓄溶液于250mL锥形瓶中，，，，，参与75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ₂₀=1.84g/mL)。。。。。。。。迅速自滴定管中参与约24mL高锰酸钾尺度储蓄溶液，，，，，待褪色后加热至65°C，，，，，再持续滴定呈微红色并维持30s不褪。。。。。。。。当滴定实现时，，，，，溶液温度不低于55°C。。。。。。。。纪录高锰酸钾尺度储蓄溶液用量。。。。。。。。高锰酸钾尺度储蓄溶液的浓度推算见式(7)：

式中：
c(1/5 KMnO₄)——高锰酸钾尺度储蓄溶液的浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
c'——草酸钠尺度储蓄溶液的浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V'——高锰酸钾尺度储蓄溶液的用量，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
高锰酸钾尺度使用溶液[c(1/5 KMnO₄)=0.0100mol/L]：正确汲取10.00mL高锰酸钾尺度储蓄溶液，，，，，用纯水定容至100mL容量瓶。。。。。。。。
草酸钠尺度使用溶液[c(1/2 Na₂C₂O₄)=0.0100mol/L]：正确汲取10.00mL草酸钠尺度储蓄溶液，，，，，用纯水定容至100mL容量瓶。。。。。。。。

仪器设备
电热恒温水浴锅：可调至100°C。。。。。。。。
自动电位滴定仪：配氧化还原电极。。。。。。。。
天平：分辨力不低于0.0001g。。。。。。。。
滴定杯：250mL 。。。。。。。。

试验步骤
滴定杯的预处置
向250mL滴定杯内参与1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾尺度使用溶液。。。。。。。。煮沸数分钟，，，，，取下滴定杯，，，，，用草酸钠尺度使用溶液滴定至微红色，，，，，将溶液弃去。。。。。。。。
样品分析
用单标移液管正确汲取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高，，，，，可取适量水样以纯水稀释至100mL)，，，，，置于处置过的滴定杯中，，，，，参与5mL硫酸溶液，，，，，正确参与10.00mL高锰酸钾尺度使用溶液，，，，，置于沸水浴中30min，，，，，取下滴定杯，，，，，放于进样器上，，，，，迅速参与10.00mL草酸钠尺度使用溶液，，，，，充分搅拌，，，，，用高锰酸钾尺度使用溶液滴定至终点(电位突变)，，，，，纪录体积V₁(mL)。。。。。。。。如水样用纯水稀释，，，，，则另用单标移液管汲取100.0mL纯水，，，，，同上述步骤滴定，，，，，纪录高锰酸钾尺度使用溶液亏损量V₀(mL)。。。。。。。。
样品测定前，，，，，需先对高锰酸钾尺度使用溶液进行校对，，，，，推算校对系数K值。。。。。。。。向滴定至终点的水样中，，，，，迅速参与10.00mL草酸钠尺度使用溶液。。。。。。。。立即用高锰酸钾尺度使用溶液滴定至微红色，，，，，纪录用量V₂(mL)。。。。。。。。当高锰酸钾尺度使用溶液浓度为正确的0.0100mol/L时，，，，，滴按时用量应为10.00mL，，，，，不然可求校对系数(K)。。。。。。。。

试验数据处置
高锰酸盐指数(以O₂计)的质量浓度推算见式(8)：

式(8)中K值的推算可用式(9)：

如水样用纯水稀释，，，，，则选取式(10)推算水样中高锰酸盐指数(以O₂计)的质量浓度：

式中：
ρ——高锰酸盐指数(以O₂计)的质量浓度，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；
V₁——滴定样品亏损的高锰酸钾尺度使用溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
K——高锰酸钾尺度使用溶液的校对系数；；；；；
c——草酸钠尺度使用溶液的浓度[c(1/2 Na₂C₂O₄)]，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V——水样体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₂——校对系数为K时，，，，，所亏损的高锰酸钾尺度使用溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₀——空缺试验亏损的高锰酸钾尺度使用溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
R——稀释水样时，，，，，纯水在100mL体积内所占的比例值(例如：25mL水样用纯水稀释至100mL，，，，，则：R=100-25/100=0.75)；；；；；
8——1.00mL高锰酸钾尺度使用溶液[c(1/5 KMnO₄)=1.000mol/L]相当的以毫克(mg)暗示氧的质量；；；；；
1000——氧分子摩尔质量克(g)转换为毫克(mg)的变换系数。。。。。。。。
如因使用全自动滴定仪，，，，，自动取样量最大为50mL时，，，，，所需尺度与试剂(硫酸、高锰酸钾、草酸钠)也应作减半处置，，，，，则选取式(11)推算水样中高锰酸盐指数(以O₂计)的质量浓度：

式中：
ρ——高锰酸盐指数(以O₂计)的质最浓度，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；
V₁——滴定样品亏损的高锰酸钾尺度使用溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
K——高锰酸钾尺度使用溶液的校对系数；；；；；
c——草酸钠尺度使用溶液的浓度[c(1/2 Na₂C₂O₄)]，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V——水样体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
8——与1.00mL高锰酸钾尺度使用溶液[c(1/5 KMnO₄)=1.000mol/L]相当的以毫克(mg)暗示氧的质量；；；；；
1000——氧分子摩尔质量克(g)转换为毫克(mg)的变换系数。。。。。。。。

精密度和正确度
6家尝试室别离对水源水和生涯饮用水进行低、钟注高三个浓度的6次加标回收试验，，，，，推算分歧浓度水样中高锰酸盐指数(以O₂计)的相对尺度误差和加标回收率。。。。。。。。水源水相对尺度误差为0.37%~3.6%，，，，，加标回收率为90.2%~117%；；；；；生涯饮用水相对尺度误差为0.27%~4.8%，，，，，加标回收率为89.9%~113%。。。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994