技术文章
T/ZZB 3054-2023 环丙胺
领域
本文件划定了环丙胺的根基要求、技术要求、试验步骤、检验规定、标志、包装、运输、贮存、安全和质量承诺。。。。。。。。
本文件合用于以4-氯丁酸甲酯、甲醇钠甲醇溶液为重要原料经环合反映、氨化反映、霍夫曼降解反映而得的环丙胺。。。。。。。。
分子式:C3H7N
结构式:![]()
相对分子质量:57.09(按2022年国际相对原子质量)
CAS:765-30-0
术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。。
根基要求
设计要求
应具备环合反映、氨化反映、霍夫曼降解反映的设计、分析、调整工艺参数和验证的能力。。。。。。。。
原料要求
出产环丙胺的重要原料为4-氯丁酸甲酯、甲醇钠甲醇溶液、液体无水氨、高纯氢氧化钠、次氯酸钠。。。。。。。。
重要原料技术要求见表1。。。。。。。。
工艺设备
应选取陆续蒸馏的出产工艺,,,,,,,应具备集散式节造系统(DCS)。。。。。。。。
应拥有陆续回收氨的装置,,,,,,,应拥有陆续回收甲醇的装置。。。。。。。。
检验检测
测试步骤
应拥有表1中的4-氯丁酸甲酯、甲醇钠甲醇溶液、高纯氢氧化钠、次氯酸钠原资料的检测能力。。。。。。。。
应拥有产品中环丙胺纯度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大单个杂质、总杂质、水分的检测能力。。。。。。。。
应建设分析天平、气相色谱仪、卡尔·费休水分测定仪等检验检测设备。。。。。。。。
技术要求
表观
无色通明液体、无可识趣械杂质。。。。。。。。
理化要求
应切合表2的划定。。。。。。。。
试验步骤
水分的测定
步骤撮要
按 GB/T 6283-2008 中第8章的划定进杏祝。。。。。。。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用步骤)
试剂和资料
a) 甲醇:分析纯;;;;;;;;
b) 乙酸:分析纯;;;;;;;;
c) 卡尔·费休试剂。。。。。。。。
仪器
a) 电子天平;;;;;;;;
b) 水分测定仪。。。。。。。。
分析步骤
水分滴定仪的滴定瓶中参与甲醇约40mL,,,,,,,再参与乙酸5mL~10mL,,,,,,,开启仪器进行预滴定。。。。。。。。预滴定实现后,,,,,,,正确称取2.0g~3.0g(精确至0.1mg)试样,,,,,,,参与至滴定瓶中,,,,,,,用卡尔·费休试剂滴定至终点。。。。。。。。纪录卡尔·费休试剂用量。。。。。。。。
了局推算
环丙胺中水分的质量分数w,,,,,,,数值以百分数(%)暗示,,,,,,,按公式(2)推算:![]()
式中:
w——环丙胺中水分的质晕分数,,,,,,,单元为百分数(%);;;;;;;;
F——卡尔·费休试剂的滴定度的数值,,,,,,,单元为毫克每毫升(mg/mL);;;;;;;;
V——滴定试样所亏损卡尔·费休试剂的体积的数值,,,,,,,单元为毫升( mL);;;;;;;;
m——试样的质量的数值,,,,,,,单元为克(g)。。。。。。。。
允许差
两次平行测定了局差值的绝对值应不大于0.05%,,,,,,,取平行测定了局的算术均匀值作为测定了局。。。。。。。。
京都电子KEM 直接电量滴定法卡尔费休水分测定仪 MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997
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